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紫外法測(cè)定石油類方法改進(jìn)與注意事項(xiàng)！
一． 方法原理
在 pH ＜ 2 的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，于 225 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯 - 比爾定律。
二．前處理步驟——萃取
將水樣全部轉(zhuǎn)移至 1 000 mL 分液漏斗中，量取25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振搖 2 min，期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層 30 min 后，將上層的有機(jī)相進(jìn)行脫水。
2.1 脫水改進(jìn)
（1）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：將上層有機(jī)相萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3 g無(wú)水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。若無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。
（2）方法改進(jìn)：將玻璃漏斗中加入一定量的無(wú)水硫酸鈉，取 10 mL 左右的正己烷過(guò)濾并棄去。隨后下方連接 25 mL容量瓶，將上層有機(jī)相萃取液注入并利用重力的影響實(shí)現(xiàn)脫水的效果，再取一定數(shù)量的正己烷洗滌玻璃漏斗，最后定容至25 mL容量瓶。
2.2吸附改進(jìn)
（1） 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：
繼續(xù)向萃取液中加入3 g硅酸鎂，置于振蕩器上，以 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min，靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過(guò)濾，待測(cè)。
（2） 方法改進(jìn)：將玻璃層析柱中加入約5 cm左右的硅酸鎂
將定容后的倒入吸附，棄去一定的前導(dǎo)液后，將脫水改進(jìn)后定容至 25 mL 容量瓶中的正己烷溶液倒入玻璃層析柱中，同樣利用重力的影響實(shí)現(xiàn)吸附的效果。（過(guò)柱子）改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)省略了振蕩器的使用，并相對(duì)減少了因?yàn)檎袷幤魉a(chǎn)生的大部分時(shí)間，而吸附的效果并未受到影響。
3.3萃取注意事項(xiàng)：
（1）標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定萃取時(shí)人工振搖的方向、頻率、幅度等參數(shù)，建議通過(guò)規(guī)范振搖細(xì)節(jié)以減少人員操作手法不同造成的誤差。
例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞緊、放水閥是否已閉合;將分液漏斗橫置后雙手持緊，以肘關(guān)節(jié)為支點(diǎn)做上下方向振搖，頻率至少 120 次/min，為避免漏液不建議左右振搖;振搖 1 min 后放氣 1 次，再振搖 1 min 后，靜置。
（2）萃取液出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可滴加 3 ～ 4 滴無(wú)水乙醇破乳。
三．比色測(cè)定注意事項(xiàng)
1. 測(cè)定吸光度時(shí)應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿，對(duì)已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色，避免污染。
2. 當(dāng)樣品濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí)，建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測(cè)定，能明顯提高測(cè)定準(zhǔn)確度。
四．規(guī)避器皿影響因素：相應(yīng)的對(duì)策是材質(zhì)選擇、清洗、漂洗和器皿獨(dú)用等。
（1）材質(zhì)選擇: 分液漏斗內(nèi)壁應(yīng)光滑不易黏附雜質(zhì)，應(yīng)選擇玻璃蓋和聚四氟乙烯旋塞，旋塞上的橡膠圈會(huì)釋放污染物，應(yīng)棄去不用; 比色皿應(yīng)選擇石英材質(zhì)( 玻璃比色皿無(wú)法測(cè)定) 。
（2）清洗: 應(yīng)將器皿用洗滌劑洗凈，再用自來(lái)水和純水沖凈并烘干，分液漏斗旋塞間隙極易殘留雜質(zhì)，尤其應(yīng)將旋塞拆開(kāi)*清洗。
（3）漂洗: 應(yīng)用少量正己烷對(duì)清洗后的器皿進(jìn)行漂洗，可通過(guò)測(cè)定正己烷漂洗液的吸光度來(lái)控制漂洗質(zhì)量。
（4）器皿獨(dú)用: 由于紅外法測(cè)定時(shí)所使用的四氯乙烯和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)對(duì)紫外法測(cè)定產(chǎn)生很大干擾，因此切不可將紅外法與紫外法測(cè)定所用的器皿混用。
（5）其他方面: 容量瓶、旋塞、瓶蓋等均不能使用皮筋栓扎，避免被溶劑溶解后混入樣品; 測(cè)定過(guò)程中，瓶塞、瓶蓋、移液管、漏斗等不應(yīng)放置在濾紙、塑料容器和塑料架子上，可放置在洗凈的玻璃燒杯和培養(yǎng)皿中。