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紅外光譜儀日常維護5個注意事項
閱讀：1142 發(fā)布時間：2022-8-15
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15——30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用很多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員一般不要進入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr很好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
4、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。
5、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。