吹掃捕集儀可以將液體樣品自動準確取樣到吹掃管中進行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì),也可以對固體樣品加入蒸餾水震蕩和過濾后進行吹掃捕集。
日常使用:
打開電源開關(guān),檢查各項時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預設(shè)值。
吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程,見下圖。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。
使用注意事項:
1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集儀。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進誤差。
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