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H + Y型分子篩（SiO₂ / Al₂O₃：5.2 / 1）的酸位點(diǎn)表征

前言

    分子篩和其它催化劑的Brønstead酸度是影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的重要因素。因此，這些酸位點(diǎn)的表征非常重要，通常參照氨化學(xué)吸附法測(cè)定催化劑酸度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(ASTM D 4824)進(jìn)行。另一種表征方法則是使用丙胺對(duì)樣品進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附，然后進(jìn)行程序升溫脫附（TPD）并連用質(zhì)譜儀檢測(cè)丙烯的方式進(jìn)行分析（見圖1）。采用帶有蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以進(jìn)行完整的表征分析。

圖1.胺與酸位點(diǎn)反應(yīng)，通過類似霍夫曼消除反應(yīng)分解成丙烯和氨。

圖為美國(guó)麥克儀器公司AutoChem系列化學(xué)吸附儀

實(shí)驗(yàn)部分：

材料

本文中使用的分子篩含有氫陽(yáng)離子，其硅鋁比為5.2：1。分別以異丙胺（> 99.5％GC）和丙胺（> 99.0％GC）作為試劑。丙烯（> 99％）也用于校正。

準(zhǔn)備

Y型分子篩樣品可含有多種陽(yáng)離子，包括銨和氫。這些化合物中的陽(yáng)離子可通過線性升溫轉(zhuǎn)化為氫陽(yáng)離子。樣品首先在氦氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃，然后冷卻至分析溫度200℃，以此來(lái)活化樣品。

分析

Y分子篩活化后即進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附。在此步驟中，通過流經(jīng)一個(gè)5cm ³環(huán)的惰性氣體氦氣向樣品注入10次丙胺蒸汽（以確保樣品吸附飽和）。分析的后一步是程序升溫脫附（TPD）。在分析的這一步驟中，質(zhì)譜儀開始掃描檢測(cè)產(chǎn)物丙烯。數(shù)據(jù)是在200°C到500°C的程序升溫期間收集得到。

結(jié)果分析

為了獲得定量數(shù)據(jù)，必須通過采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積Vcal的待檢測(cè)氣體（丙烯），以此來(lái)校準(zhǔn)質(zhì)譜儀。質(zhì)譜儀信號(hào)的峰面積可以通過AutoChem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度，可以進(jìn)行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對(duì)這些峰面積取平均值，以給出質(zhì)譜儀峰面積與實(shí)際氣體體積之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)，從而計(jì)算出分子篩的酸度。圖2給出了此過程的示例。

圖2. 面積-體積校準(zhǔn)過程中質(zhì)譜儀信號(hào)的示例。

圖3.AutoChem的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)。

圖4.質(zhì)譜儀峰值結(jié)果。

此外，圖3和4表明，熱導(dǎo)檢測(cè)方法包括化學(xué)吸附中殘留的胺和氨，而質(zhì)譜儀檢測(cè)則區(qū)分出丙烯信號(hào)，從而可以計(jì)算酸位點(diǎn)的濃度。通過對(duì)圖4中丙烯信號(hào)積分得到峰面積(APMS)后，酸位點(diǎn)濃度Nas可計(jì)算如下：

以下是與圖4中數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)的計(jì)算值。濃度值表示為：每克分子篩的酸位點(diǎn)微摩爾數(shù)。

結(jié)論：

本文通過使用美國(guó)美國(guó)麥克儀器公司生產(chǎn)的，配備蒸汽發(fā)生器選件的AutoChem系列化學(xué)吸附儀，進(jìn)行了H⁺ZSM-5 (SiO₂ / Al₂O₃：5.2 / 1) 的酸性位表征。采用的方法為丙胺的脈沖化學(xué)吸附。實(shí)驗(yàn)過程是首先使樣品吸附足量的丙胺，之后在200-500℃的范圍內(nèi)進(jìn)行脫附。脫附過程中，由與儀器連接的質(zhì)譜進(jìn)行尾氣分析，通過質(zhì)譜得到的峰面積數(shù)據(jù)計(jì)算出H⁺ZSM-5 (SiO₂/Al₂O₃:5.2 /1)酸性位點(diǎn)的密度值。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程為全自動(dòng)進(jìn)行，峰面積數(shù)據(jù)由AutoChem系列化學(xué)吸附儀配備的Peak Edit軟件計(jì)算得出。