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拉西地平有關(guān)物質(zhì)
1.實(shí)驗(yàn)分析
1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
■色譜柱：Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
■GL Filter針式過濾器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial樣品瓶（GL0008 2mL透明瓶帶刻度+GL0143 紅膜白膠墊片）
■MPA-200 電動移液槍（1065-43503）
1.2新舊藥典對比
檢測項目：有關(guān)物質(zhì)測定
藥典對比：新增
【溶液配制】
供試品溶液 取本品細(xì)粉適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約1mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動相稀釋制成每1mL中約含2μg量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
雜質(zhì)對照品貯備液 取雜質(zhì)Ⅰ對照品與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌犯鬟m量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取拉西地平約10mg，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，搖勻，光照48小時后，加雜質(zhì)對照品貯備液1mL，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。
測定法 精密量取供試品溶液和對照溶液10μL，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍 。
【系統(tǒng)適用性要求】
系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序?yàn)椋弘s質(zhì)Ⅱ峰、雜質(zhì)Ⅰ峰、雜質(zhì)Ⅲ峰與拉西地平峰，理論板數(shù)按拉西地平峰計算不低于2000，拉西地平峰與各峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。靈敏度溶液色譜圖中，拉西地平峰高的信噪比應(yīng)大于10。
1.3色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
流動相：甲醇-水（75 : 25 )
柱溫：25 ℃
檢測波長：239 nm
流速：1mL/min
進(jìn)樣量：10µL
柱壓：146bar
儀器型號：Thermo Ultimate 3000
檢測器：DAD
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
靈敏度圖譜：
| 序號 | 名稱 | t/min | 峰面積 | 信噪比 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
| 1 | 拉西地平 | 27.847 | 0.503 | 42.1 | 7912 | 1.05 |
對照溶液圖譜：
| 序號 | 名稱 | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 |
| 1 | 拉西地平 | 27.897 | 5.660 | 8.099 | 10082 | 1.03 |
供試品圖譜：
| 名稱 | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
| 雜質(zhì)Ⅱ | 8.323 | 0.095 | 0.441 | 9598 | 1.05 | 16.79 |
| 雜質(zhì)Ⅰ | 17.753 | 0.221 | 0.489 | 8219 | 1.06 | 5.21 |
| 雜質(zhì)Ⅲ | 23.597 | 0.153 | 0.216 | 4179 | 0.99 | 3.40 |
| 拉西地平 | 27.963 | 458.441 | 659.331 | 10145 | 1.09 | - |
重復(fù)性數(shù)據(jù)：
拉西地平：
| 進(jìn)樣針數(shù) | t/min | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 分離度 |
| 1 | 27.967 | 459.981 | 660.451 | 10128 | 1.10 | n.a. |
| 2 | 27.970 | 458.892 | 658.303 | 10133 | 1.09 | n.a. |
| 3 | 27.963 | 458.441 | 659.331 | 10145 | 1.09 | n.a. |
| 4 | 27.987 | 457.156 | 654.053 | 10105 | 1.09 | n.a. |
| 5 | 27.973 | 455.981 | 655.582 | 10116 | 1.09 | n.a. |
3.結(jié)論
按照2020藥典測試要求，使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)分析拉西地平有關(guān)物質(zhì)，各雜質(zhì)與拉西地平出峰順序及分離度滿足相關(guān)規(guī)定。以拉西地平計，其理論塔板數(shù)遠(yuǎn)高于藥典要求，靈敏度測試也滿足信噪比大于10的要求。5次數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)適合用于2020版藥典對拉西地平有關(guān)物質(zhì)的分析。