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石墨消解儀：土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）
石墨消解儀：土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）
簡介
樣品類型：土壤樣品
重量：0.5g
用于沉積物、淤泥和土壤樣品消解預處理的方法目前流行世界上的有幾種。在這些方法中，由美國的環(huán)境保護代理處（EPA）所制定的3050B方法隨著被用作多國家管理機構(gòu)的方法升級和方法協(xié)調(diào)，其聲望不斷地提高。此介紹的方法符合美國EPA3050B方法，并且所描述的步驟是遵循樣品酸消解采用石墨消解儀和聚丙烯塑料消解管的。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），過氧化氫（H2O2）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預設的量。
1.3 于樣品中加入鹽酸且在消解管中將體積定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。
1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的樣品就無需加入HCl。
2. 消解步驟
儀器：石墨消解儀
智能石墨消解儀對土壤的消解標準：EPA方法EPA3050B
2.1 將樣品混合至均質(zhì)。
2.2 于分析天平稱取樣品0.5g（精確到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。
2.3 放置樣管于DS-360任何消解孔中。
2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。
2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分鐘。
2.6 從DS-360取出消解管并且讓其冷卻。
2.7 加入2.5ml濃縮HNO3；在消解管上放置表面玻璃，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
2.8 回流30分鐘。重復步驟2.7直到氧化作用完。將樣品蒸發(fā)到5ml。
2.9 關(guān)閉DS-360，并讓樣品冷卻（大約30分鐘）。
2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；開啟DS-360，并加熱到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退盡。
2.11 將樣液蒸發(fā)到2.5ml。
用于FLAA&ICP-AES分析：
2.12加入5ml濃縮的HCl于消解管中；放置表面玻璃并在95℃回流15分鐘，然后冷卻。
2.13過濾或離心分離樣品，將樣液定容到消解管的50ml刻度。
2.14用于FLAA或ICP-AES分析。
用于GFAA&ICP-MS分析：
2.15 如果需要的話，過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管標志處。
3. 用于分析Sb，Ba，Pb，和As的特別步驟
3.1 加入2.5ml濃縮HNO3和5ml濃縮HCl于樣品中，然后回流15分鐘。
3.2 過濾（濾器選用Whatman41或其等同品）消解液并將濾液收集在50ml容量瓶中。
3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙，接著用10ml熱試劑水洗滌濾紙，并將洗滌液一并收集在容量瓶中。
3.4 取出濾紙和殘渣并放回容器中，加2.5ml HCl后再加熱。將濾出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉淀形成，再加5ml HCl將其溶解。
3.5 稀釋溶液到50ml。
4. 根據(jù)分析的元素選擇推薦方法
FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，F(xiàn)e，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量，然而GFAA或ICP-MS被推薦用于以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，F(xiàn)e，Pb，Mo，Se，Th的測定。
5. 參考方法
1. EPA3050B方法，“沉積物、淤泥和土壤的酸消解"。