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傅立葉變換紅外光譜儀特殊樣品的注意事項怎么理解

閱讀:444      發(fā)布時間:2022-7-26
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  傅立葉變換測定紅外光譜用于精確控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。
  操作傅立葉變換紅外光譜儀時,有一些特殊的樣品和注意事項要注意。
  一些特殊樣品處理方法介紹
  a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
  b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
  c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
  d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。
  舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:
 ?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差,看不到特征吸收;
 ?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
  ③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。
  操作注意事項
  a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
  b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
  c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
  d.液體樣品要控制好厚度。
  e.手洗干凈和干燥是很重要的。

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