產(chǎn)品簡介
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高效液相色譜儀固定相的基質(zhì)有陶瓷性質(zhì)的無機物基質(zhì)和有機聚合物基質(zhì)。
一、無機物基質(zhì):
無機物基質(zhì)主要有硅膠和氧化鋁。
1、硅膠:
硅膠是HPLC填料中使用普遍的基質(zhì)。
(1)特點:
1)強度高,剛性大,容易控制孔結構和比表面積,在溶劑中不容易膨脹。
2)具有較好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和專一的表面化學反應。
3)硅膠表面含有豐富的硅羥基,這是硅膠可以進行表面化學鍵合和改性的基礎。
硅膠表面通過成熟的硅烷化技術鍵合上各種配基,制成反相、離子交換、疏水作用、親水作用和分子排阻色譜用填料。
4)在堿性水溶性流動相中不穩(wěn)定。通常硅膠基質(zhì)填料*的常規(guī)分析pH范圍為2~8。
(2)主要性能參數(shù):
1)平均粒度及分布。
2)平均孔徑及分布:平均孔徑與比表面積成反比。
3)比表面積:在液固吸附色譜中,硅膠的比表面積越大,溶質(zhì)k值越大。
4)含碳量及表面覆蓋率:在反相液相色譜中,含碳量越大,溶質(zhì)k值越大。
5)含水量及表面活性:在液固吸附色譜中,硅膠的含水量越小,其表面硅醇基的活性越強,對溶質(zhì)的吸附作用越大。
6)端基封尾:在反相液相色譜中主要影響堿性化合物的峰形。
7)幾何形狀:硅膠有無定形全多孔硅膠和球形全多孔硅膠。前者價格較便宜,缺點是有渦流擴散,柱滲透性差;后者無此缺點。
8)硅膠純度:對稱柱填料使用高純度硅膠,柱效高,壽命長,堿性樣品不拖尾。
(3)應用:
適用于大部分HPLC分析,尤其是小分子量化合物的分析。
適用于極性和非極性溶劑。
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2、氧化鋁:
具有與硅膠相同的良好物理性質(zhì),能耐較大pH范圍。與硅膠不同的是氧化鋁鍵合相在水性流動相中不穩(wěn)定?,F(xiàn)在已出現(xiàn)在水相中穩(wěn)定的氧化鋁鍵合相,并顯示出的pH穩(wěn)定性。
二、有機聚合物基質(zhì):
有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯和聚甲基丙烯酸酯。
1、交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯:
由苯乙烯和二乙烯苯交聯(lián)而成。
(1)用于普通壓力下的HPLC,適用的壓力限度比無機填料低。
(2)疏水性強。
(3)適用于任何流動相,在整個pH范圍內(nèi)具有很高的化學穩(wěn)定性,介質(zhì)表面不存在自由離子,可以用NaOH強堿清洗色譜柱。
(4)剛性小,易壓縮,溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,導致填料顆粒膨脹,使傳質(zhì)減慢,柱效降低。
2、聚甲基丙烯酸酯:
(1)用于普通壓力下的HPLC,適用的壓力限度比無機填料低。
(2)聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)上比交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。
(3)聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)不如交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯耐酸堿,但可以承受在pH = 13下反復沖洗。
(4)剛性小,易壓縮,溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,導致填料顆粒膨脹,使傳質(zhì)減慢,柱效降低。
3、應用:
(1)所有聚合物基質(zhì)在流動相發(fā)生變化時都會出現(xiàn)膨脹或收縮。用于HPLC的高交聯(lián)度聚合物填料,其膨脹和收縮要有限制。溶劑和小分子容易滲入聚合物基質(zhì)中,因為小分子在聚合物基質(zhì)中的傳質(zhì)比在無機物基質(zhì)中慢,所以造成小分子在聚合物基質(zhì)中柱效低。對于大分子像蛋白質(zhì)和合成的高聚物,聚合物基質(zhì)的效能比的上無機物基質(zhì)。因此,聚合物基質(zhì)廣泛用于大分子物質(zhì)的分析。
(2)交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)表面的疏水作用強,作為固定相可用于反相色譜和以有機溶劑為流動相的凝膠色譜。用于以鹽水為流動相的凝膠色譜必須對其表面進行化學改性。