有效提升SP-2560毛細管柱分離效果的3個要點
閱讀:849 發(fā)布時間:2021-9-14
SP-2560毛細管柱是氣相色譜的一種,柱內不裝填料,空心柱阻力小,長度可達百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質阻力降低,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。
通常來說,一根毛細管柱由兩部分組成,管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質;而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
SP-2560毛細管柱使用中影響分離效果的條件中,主要有以下三點,這三大條件得到有效優(yōu)化后,可以讓分離效果得到提升。
一、柱溫控制
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。柱溫的控制表現在初始溫度,升溫速率以及終點溫度上,只有每個階段的溫度控制好,才能進步分離的效果。
二、進樣方式
由于毛細管色譜分析中有多種進樣方式,不同的分析目的應選擇不同的進樣方式,才能有效進步柱效。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣,純度分析則多選擇分流進樣,分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響,分流比越大定量精度越差。
三、載氣流量。
載氣流量要根據SP-2560毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速固然可以進步分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。所以在實際的分析過程中,流速的設定應在滿足分離的條件下適當增加,以進步分析效率。