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天津諾雷信達科技有限公司 |
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TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測試測定儀系統(tǒng)是根據(jù)中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T 192.4—2007 工作場所空氣中粉塵測定標準研制開發(fā)的用于工作場所中粉塵中游離二氧化硅測定的儀器。本儀器適合疾控中心、職業(yè)衛(wèi)生檢測、礦山、煤礦、電廠、鍋爐廠等等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中呼吸性粉塵的分析與測試。本產(chǎn)品內(nèi)置高配置計算機自備操作系統(tǒng)操作平臺，不用額外配置計算機，具有運行速度快、檢測周期短、準確性高，操作簡便等優(yōu)點。能夠滿足批量檢測要求。天津諾雷信達科技有限公司同時供應(yīng)本標準中的粉塵分散度測定儀。
TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測試測定儀技術(shù)參數(shù)
波長范圍：2.5-25um （波數(shù)范圍：4000-400cm-1）
波數(shù)精度: ≤±2 cm-1 (2000-400 cm-1)≤±4cm-1 (4000-2000 cm-1)
全波長掃描 狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；≤1%T(650-400cm-1)；
透過率精度：≤±0.2%T（不含噪音電平）
樣品研磨至粒度小于8Lm
內(nèi)置高配計算機，自備Windows xp操作系統(tǒng)，中文操作平臺，USB2.0接口
特點：
具有快速、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點, 而因其設(shè)備投資較少、操作 。
簡便、可適用于自動分析等優(yōu)勢獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅固的設(shè)計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環(huán)境。
優(yōu)異的靈敏度和信噪比 。
將檢測元件、信號放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號（模擬信號在傳輸過程中衰減較大且易受到干擾，而數(shù)字信號則可*避免)，進一步降低電子噪聲；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號檢測能力提高了一個數(shù)量級。
采用高性能計算機進行儀器控制和數(shù)據(jù)處理，WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動裝置和精密機械導軌構(gòu)成的運動部件，改善了對使用環(huán)境的要求
高強度光源采用球形反射裝置，可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射。
配套附件：
粉末壓片機、壓片模具、瑪瑙研缽器、紅外烘烤箱（或電熱干燥箱）、溴化鉀粉末、粉塵采樣器（防爆）、十萬分之一電子天平（0.01mg）、高溫電爐、α-SiO2標準品：純度在99%以上
國標測試方法：
紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度，進行定量測定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點和*，以Y軸縱坐標表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。
5.3.2 無水乙醇，分析純。
5.3.3 標準α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理：準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。
5.5.2 石英標準曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。
5.5.3 樣品測定：分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定3次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。
5.5.4 計算 按式（3）計算粉塵中游離二氧化硅的含量：
（3）
式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對標準差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進行分析測定。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時發(fā)生分解，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時，可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。
5.6.5 為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃，相對濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件*一致，以減少誤差。
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