凍干法就是將我們需要凍干的試劑、藥品、生物溶液等在低溫下凍結,然后在低溫低壓下進行升華干燥和解析干燥,從而獲得固體樣品,保存在2-8度或者室溫下。凍干法是采用相對低溫下進行干燥,所以相對的低溫是多少度,進行多長時間,預凍形成的固體塊是不是達到*凍結,這個是需要工藝摸索的,那么凍干工藝溫度達到多少是可以保證樣品安全的凍干又能獲得相對較高的凍干效率呢?我們就需要測凍干樣品溶液的關鍵溫度,常用的關鍵溫度包括共晶點、玻璃轉化溫度、共熔點和塌陷溫度。
對于診斷試劑凍干來說,因為診斷試劑的成分復雜,加上診斷檢測單人份或者少人份隨檢隨用的需要,所以凍干診斷試劑做成單人份全組分的體系是非常方便快捷的,對人員操作要求低,使用方便。而單人份相對來說總體系的體積都很小,都是100ul甚至是50ul以下的體系,而這么小的體系無法采用西林瓶凍干,只能采用8連管或者凍干球的形式。而這么小的體系采用熱電偶探討也是不方便監(jiān)測樣品溫度的,所以在診斷試劑行業(yè)做凍干的時候對溫度幾乎都是沒有做監(jiān)視的。那為什么我們做診斷試劑凍干還有時候需要測共晶點溫度呢。
共晶點溫度測量是可以采用電阻法、DSC測量法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學公式模擬法等,其中常用的是電阻法和DSC法。電阻法測量成本低,但是可能精度不夠的情況下或者測量方法不對就是測量的不夠精確。所以測量共晶點溫度采用電阻法或者DSC法都要掌握方法,學會分析。
制品預凍過程中,對于結晶體系,隨著溫度降低,當制品達到冰點以下時,體系中形成冰核,冰核逐漸增長,其余溶液中溶質的濃度逐漸提高,并在達到過飽和時析出結晶,溫度持續(xù)降低直至剩余溶液*固化為冰和溶質的結晶混合體,此時的溫度即為共晶點,但有些物質的共晶點不是一個具體的溫度值,而是一個溫度范圍。知道樣品的共晶點溫度就能有設置預凍溫度的一個依據(jù),可以不浪費資源,比如如果我們的樣品的共晶點溫度為-20度,那么預凍溫度我們設置-30度或者-35度就可以,沒有必要設置-40度。如果不測量我們可能就直接用-40度,設置-45度或者-50度進行預凍,這樣對凍干機也是很大的熱量消耗,凍干機的壓縮機復合就大。因此測量共晶點還是有必要的。
我公司共晶點測量儀可以測量各種藥品、診斷試劑、生物溶液、食品原料、高分子材料等樣品的共晶點,歡迎委托測試或者購買共晶點測試儀。
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