凍干制品的獲得是通過在低溫下凍結,在共熔點溫度下升華,之后升到zui高容許溫度進行解析的,而升華的發(fā)生就是在制品的三相點以下,也就是在三相點以下進行的升溫,制品在固體狀態(tài)不經(jīng)過液體狀態(tài)直接升華成蒸汽,被冷阱捕獲,通過真空泵和真空系統(tǒng)控制真空,從而終獲得凍干制品。整個過程中有幾個關鍵點,一是預凍,預凍必須凍實,必須保證制品的溫度降到共晶點以下,才能保證整個制品都是固體狀態(tài)。二是升華階段的控制,升華過程中的熱量控制,溫度和真空的補給或者控制不能使得制品的升華溫度超過共熔點溫度或者干燥部分的溫度超過塌陷溫度,因此通過真空或者溫度給予的熱量要正好滿足升華吸收需要的熱量,不能超過。第三個關鍵點是解析過程中的真空控制,都知道解析是在一個較高的溫度下進行的,而如果真空控制不好,制品的溫度就會升高超過zui高允許溫度,因此這個階段的真空要控制的足夠低,制品不能達到蒸汽平衡狀態(tài)。
通過以上分析知道,凍干機上需要控制真空,真空的控制非常關鍵。由于升華和解析是占了整個凍干過程的4/5,所以控制真空的時間較長。而對于解析階段通過真空調(diào)節(jié)控制的話,一般準確度不好控制,所以為了保證安全獲得凍干制品,在解析階段的真空是自然真空控制,也就是達到系統(tǒng)的極限真空,不調(diào)節(jié),保持的真空。而在升華階段的真空控制是可以實現(xiàn)升華階段的效率提高的。由于不同的制品的升華溫度不同,因此需要控制的真空范圍不同。升華階段調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空的辦法有兩個,一個是調(diào)節(jié)中隔閥的開度,通過成比例的調(diào)節(jié)這個開度,控制傳質(zhì)的效率,從而調(diào)節(jié)了凍干箱內(nèi)的真空。閥門開度大,箱內(nèi)真空值低。閥門開度小,箱內(nèi)真空值高,真空高對應的熱量就多,也就是通過高真空控制制品的升華溫度。一般調(diào)節(jié)真空的話就是關小中隔閥。這種方法可以調(diào)節(jié)凍干箱內(nèi)的真空,但是相對來說,控制的不太精準,不能實現(xiàn)維持恒定的數(shù)值,只能在某一個范圍進行調(diào)節(jié)。而要調(diào)節(jié)真空,加大升華熱量的給予,變成高真空值,除了中隔閥關小之外,還可以通過摻氣法實現(xiàn),摻氣法的原理就是在凍干箱上留有進氣口,通過比例閥和控制閥的控制進行調(diào)節(jié),從而實現(xiàn)真空的調(diào)節(jié)。通過摻氣的控制,控制凍干箱內(nèi)的真空值,而這時中隔閥是全開的,這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)脈沖調(diào)節(jié),可以慢速,快速,中速,實現(xiàn)不同速度的調(diào)節(jié)。摻氣的控制閥,摻氣的氣體可以是干燥潔凈的空氣也可以是氮氣,如果是空氣必須經(jīng)過干燥三級過濾的,必須是純凈的,否則會造成污染。對于氮氣也是要干燥的,經(jīng)過減壓控制的。這種真空調(diào)節(jié)方法雖然精準,但是引入了其他氣體。對于怕氧化的,要用氮氣。
真空控制能夠?qū)崿F(xiàn)升華溫度的控制和調(diào)節(jié),但是真空的控制是比較難的,而溫度的控制是比較簡單的。因為真空是間接的,真空和溫度的控制對于熱量傳遞的方式是不同的,影響了本身的熱量傳遞系統(tǒng),個人比較推薦提高效率的方法是先在溫度上下功夫,通過調(diào)節(jié)溫度優(yōu)化工藝,溫度控制好了,如果效率提升不明顯再調(diào)節(jié)真空。所以真空控制的這兩種方法是要掌握的,幫助提升升華效率和制品的質(zhì)量。
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