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檢碩科學(xué)器材(上海)有限公司

液相色譜(HPLC)儀器常見故障及解決方案

時(shí)間:2019-10-28閱讀:4396

液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支,以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)應(yīng)用。

故障

現(xiàn)象

可能原因

解決方法

壓力異常

無(wú)壓力顯示

無(wú)流動(dòng)相流動(dòng)

無(wú)法開機(jī)

1.電源問(wèn)題:檢測(cè)相應(yīng)的電源配置;
 2.未開機(jī),打開電源;
 3.保險(xiǎn)絲被燒壞,更換保險(xiǎn)絲;

泵未啟動(dòng)

1.設(shè)置合適的泵的流量;
 2.溶劑管理器中,設(shè)置充足的的溶劑余量;

工作站未正常連接

儀器指示燈常亮

1.網(wǎng)線/USB線異常,更換網(wǎng)線/USB線;
 2.工作站端口未設(shè)置,設(shè)置工作站端口;

網(wǎng)線:192.168.1.10;

USB線:192.168.8.10;
 3.電腦IP與工作站IP沖突,修改電腦IP192.168.1.11

儀器狀態(tài)燈閃爍

1.CAN線連接異常,重新插拔一下CAN線;
 2.通訊板燈異常:備注1更換通訊板;

柱塞桿折斷

更換柱塞桿;

泵頭內(nèi)有空氣

1.溶劑脫氣;
 2.打開旁路放空閥,5mL/min高流量放空;

流動(dòng)相不足

補(bǔ)充流動(dòng)相

過(guò)濾沉子堵塞

更換過(guò)濾沉子

單向閥損壞

更換單向閥

漏液

擰緊或更換相應(yīng)漏液部件。

流動(dòng)相流動(dòng)正常

但沒有壓力顯示

旁路放空閥組件損壞

更換旁路放空閥組件

壓力持續(xù)偏高/

不斷升高

保護(hù)柱阻塞

清洗或更換保護(hù)柱

流速設(shè)定過(guò)高

調(diào)整流速設(shè)定

柱前篩板堵塞

1.在允許情況下反沖色譜柱;

2.更換篩板;

3.更換色譜柱;

流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀

1.使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相;

2.沖洗色譜柱;

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

進(jìn)樣閥損壞

清洗或更換進(jìn)樣閥;

柱溫過(guò)低

提高溫度;

工作站失常

1.工作站問(wèn)題。更換工作站;
 2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

在線過(guò)濾器阻塞

清洗或更換在線過(guò)濾器;

壓力持續(xù)偏低/

不斷下降

系統(tǒng)漏液

確定漏液位置并維修;

流速設(shè)定過(guò)低

調(diào)整流速;

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱;

柱溫過(guò)高

降低溫度;

控制器失常

維修或更換控制器;

工作站失常

1.工作站問(wèn)題。更換工作站;
 2.電腦版本和工作站沖突,更換推薦配置的電腦;

壓力波動(dòng)

泵中有氣體

1.溶劑脫氣;

2.除去泵中氣體;

單向閥損壞

更換單向閥;

泵密封損壞

更換密封圈;

脫氣不充分

1.溶劑脫氣;

2.改變脫氣方法(使用在線脫氣法等);

系統(tǒng)漏液

確定漏液位置并維修;

使用梯度洗脫

由于流動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng);

漏液

接頭處漏液

接頭松動(dòng)

擰緊;

接頭磨損

更換;

接頭過(guò)緊

1.擰松,再重新擰緊;

2.更換;

接頭被污染

1.拆下清洗;

2.更換;

接頭處連接管未正常連接

1.擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭;
 2.韌環(huán)或連接管發(fā)生不可恢復(fù)的變形引起的漏液,更換韌環(huán)或連接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

單向閥松動(dòng)

1.擰緊單向閥(不必?cái)Q的過(guò)緊);

2.更換單向閥;

接頭松動(dòng)

擰緊接頭(不必?cái)Q的過(guò)緊);

泵密封損壞

維修或更換泵密封圈;

旁路放空閥組件損壞

1.擰緊旁路放空閥;
 2.維修或更換旁路放空閥組件;

比例閥損壞

1.檢查隔膜,如果漏液立即更換;

2.檢查手緊接頭,損壞的立即更換;

檢測(cè)器漏液

流通池墊片損壞

1.避免過(guò)大的背景壓力(壓力降);

2.更換墊片;

流通池窗破碎

更換窗口;

手緊接頭漏液

擰緊或更換;

廢液管阻塞

更換廢液管;

流通池阻塞

重新安裝或更換;

備注1:當(dāng)儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接,且儀器處于打開狀態(tài),通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機(jī),CAN線是否有松動(dòng)情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。

備注2:若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時(shí),使流動(dòng)相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個(gè)接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進(jìn)樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個(gè)1min左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過(guò)25MPa,然后迅速旋松,不斷循環(huán)此操作5min。將旁路放空閥到進(jìn)樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動(dòng)是否好轉(zhuǎn),若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn),但仍然壓力波動(dòng)較大,則重復(fù)此操作至壓力平穩(wěn)。

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