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卡爾·費休法測定水分的樣品處理方法

致謝：

       本文引自期刊《理化檢測-化學(xué)分冊》2016年52卷第369-372頁，盡管時隔多年，依然是卡爾費休水分測試樣品處理的經(jīng)典參考，在此，向中國兵器工業(yè)集團第五三研究所王愛萍等老師表示感謝。

       這幾年，基于實驗室安全的考慮和數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求，濕化學(xué)分析自動化的呼聲越來越高，隨著國內(nèi)自動化研發(fā)設(shè)計和加工技術(shù)的快速發(fā)展，很多以往繁瑣、費時、有毒有害甚至危險的手動處理實現(xiàn)了自動化。全自動卡氏水分干燥爐KFas（卡氏爐或卡氏水分樣品處理器）就是其中之一。

      卡爾·費休法是迄今使用廣泛的測量水分的方法，該方法的核心是在醇介質(zhì)中水與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)測定水分含量［１］。該方法具有操作簡單、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點，成為上通用的水分測定標(biāo)準(zhǔn)方法。現(xiàn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、石油和食品等領(lǐng)域，適用于固體、液體、粘稠物和氣體中水分的測定，尤其適用于遇熱易分解樣品中水分的測定?？?middot;費休法不僅可測定樣品中的游離水，還可測定結(jié)合水?？?middot;費休法測量范圍較寬，從水分含量為幾個μｇ·ｇ－１到純水樣品都可測定，為了使測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，該方法又分為容量法和庫侖法兩類，前者適用于水分的常量分析，后者適用于水分的微量分析。

      隨著卡爾·費休水分儀靈敏度、精密度、自動化程度的不斷提高，以及分析技術(shù)的不斷發(fā)展，樣品處理成為分析過程中的一個難點和決定測量結(jié)果的關(guān)鍵。因此，要求分析工作者在測定某種樣品中的水分時，針對不同樣品研究相應(yīng)的樣品處理方法，做到樣品處理過程簡單、快速、正確，以達到準(zhǔn)確測定的目的。本文根據(jù)工作中遇到的各種不同樣品，介紹了復(fù)雜樣品中水分測定所采用的樣品處理方法。

１　加輔助溶劑法

      要測定樣品中的水分，樣品必須*溶解在卡爾·費休試劑中。如果樣品未*溶解，會形成乳濁液，導(dǎo)致部分水分無法進行滴定反應(yīng)，則測得的水分含量偏低。因此，針對不同的樣品，不但要選擇合適的卡爾·費休試劑或電解液，還可在滴定池中加入輔助溶劑以增進樣品的溶解，該方法適用于石油產(chǎn)品。例如采用卡爾·費休容量法測定原油中的水分時，須使用兩種不同的輔助溶劑，即先在滴定杯中加入３０ｍＬ甲醇－三氯甲烷－二甲苯（１＋１＋２）混合溶劑增進原油的溶解，使原油*溶解后再用卡爾·費休試劑滴定。而采用卡爾·費休庫侖法測定樣品中的水分時，不僅要選擇合適的陽極電解液，還可在陽極電解液中加入輔助溶劑以增進樣品的溶解。例如醚油、食用油、烴（Ｃ１０～Ｃ２０）等微溶于甲醇基或乙醇基的樣品，可在陽極電解液中加入辛醇或己醇作為輔助溶劑以增進樣品的溶解，但大加入量不可超過３０％；石油、變壓器油、硅油、烴（高于Ｃ２０）等不溶于甲醇基或乙醇基的樣品，則在陽極電解液中加入三氯甲烷作為輔助溶劑以增進樣品的溶解，但大加入量不可超過３０％；焦油（瀝青質(zhì)）樣品，可使用甲苯［２］或二甲苯作為輔助溶劑增進樣品的溶解。

２　加抑制劑或調(diào)節(jié)酸度

      樣品與卡爾·費休試劑發(fā)生副反應(yīng)或樣品的酸度不適宜卡爾·費休滴定時，可采取相應(yīng)的抑制措施，加入適當(dāng)?shù)囊种苿┗蛘{(diào)節(jié)溶液酸度后再進行水分測定。此方法盡量避免使用卡爾·費休庫侖法滴定。

      如測定酚類化合物樣品時，酚類可被卡爾·費休試劑中的碘所氧化，該氧化反應(yīng)受溶液酸度的影響，當(dāng)ｐＨ 為６時，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚會發(fā)生氧化反應(yīng)。而ｐＨ 小于５時，可減少副反應(yīng)發(fā)生，因此需加入水楊酸降低溶液的ｐＨ，且使用卡爾·費休容量法滴定。

      測定某些藥品類樣品時，青霉素中含有的青霉素酸會和卡爾·費休試劑中的碘反應(yīng)，需要加入水楊酸抑制反應(yīng)；紅霉素Ａ應(yīng)在ｐＨ　６的條件下測定，否則終點褪色或找不到終點，可加入緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度，使用卡爾·費休容量法滴定［３］。測定強酸、強堿類化合物樣品時，因為卡爾·費休法滴定過程適宜的ｐＨ 為５～７。強酸性、強堿性會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)，所以強酸性化合物用咪唑或的緩沖劑來中和；強堿性化合物用苯甲酸［４］、水楊酸或的緩沖劑來中和。而對于含氮化合物的樣品，呈弱堿性的可直接滴定，如苯甲酰胺、二甲基甲酰胺等；強堿性化合物則須先中和。

３　外部溶解法

      外部溶解法是采用一種溶劑或多元溶劑溶解樣品，而且這些溶劑不能與卡爾·費休試劑發(fā)生反應(yīng)干擾測定，然后以卡爾·費休試劑進行直接滴定［５］。該法適用于能溶解的固體樣品、粘稠物或水分含量較高的樣品。外部溶解法所采用的溶劑的水分含量應(yīng)較?。深A(yù)先干燥處理），與樣品中水分含量的差別越大越好，樣品量與溶劑量要結(jié)合溶解性、水分含量綜合考慮，操作過程中全密封。

      對于不同溶解性的樣品，要依據(jù)不同樣品的極性和溶解性選擇溶劑，要求能充分溶解樣品且不與卡爾·費休試劑發(fā)生反應(yīng)，并能將水分釋放出來。現(xiàn)在，人們常用助溶劑溶解在甲醇中不易溶解的樣品，助溶劑可以選擇溶解能力強的溶劑，如三氯甲烷、二氯甲烷、Ｎ，Ｎ－二甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、二甲苯等。在多元溶劑的配比中，助溶劑的比例可以和甲醇同比例，也可以適當(dāng)增加，甲醇體積分?jǐn)?shù)一般不得低于２５％，而助溶劑的大加入量一般為１－己醇、甲酰胺的體積分?jǐn)?shù)不超過５０％；三氯甲烷、甲苯、二甲苯的體積分?jǐn)?shù)不超過７０％。多元溶劑的具體配比，視不同樣品的溶解性適當(dāng)調(diào)整。通過采用多元溶劑溶解在甲醇中不易溶解的樣品，擴大了卡爾·費休法測定水分的應(yīng)用范圍。例如三氯甲烷是脂肪和膠黏劑的良好溶劑；甲酰胺可改善極性物質(zhì)的溶解性，與甲醇混合用于蛋白質(zhì)、碳水化合物和無機鹽等不溶或微溶的化合物中水分的測定。

      外部溶解法也適用于食品類樣品中水分的測定。食品中的天然化合物不溶于醇類試劑，要測定其中的水分含量，需加入助溶劑增加溶解性。如用正癸醇－Ｎ，Ｎ－二甲酰胺－甲醇（８＋２＋１）混合溶劑溶解奶酪、香腸、雞精等樣品，可以準(zhǔn)確測定樣品中水分；采用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺－甲醇（１＋１）混合溶劑溶解糖果類樣品，可以得到滿意的測量結(jié)果。藥品中微量水分的測定，國家藥典通常采用外部溶解法，常見的溶劑有甲醇、乙醇、二甲基亞砜、Ｎ，Ｎ－二甲酰胺、吡啶、甲酰胺、吡啶－乙二醇（８＋２）混合溶劑、三氯甲烷－甲醇（１＋１）混合溶劑，還有一些緩沖溶液等。

４　外部萃取法

      外部萃取法是采用已知水分含量的溶劑萃取樣品中的水分，然后再用卡爾·費休試劑滴定分離出來的水分。所選用的溶劑其水分含量應(yīng)較?。深A(yù)先干燥處理），與樣品中水分含量的差別越大越好，樣品量與溶劑量要結(jié)合溶解性、水分含量綜合考慮，操作過程中全密封。外部萃取法適用于難溶或不溶于卡爾·費休試劑的固體樣品，為了使樣品中的水分萃取*，首先將樣品進行粉碎處理，以保證水分能更迅速有效地釋放。樣品粒度以約０．４２５ｍｍ為宜，采用粉碎機，防止樣品中的水分損失。萃取時可加熱或振蕩，超聲浴時可配合加熱或使用均質(zhì)器，一般在高溫下可加速樣品中水分的萃取。這種萃取技術(shù)適合于測定堅實的、顆粒狀的高分子聚合物本體（如塑料［６－７］）中的水分，這些高分子聚合物一般難溶于卡爾·費休試劑，在甲醇中溶解性較差或*不溶，如果采用直接滴定法只能測定出吸附于表面的水分，而難以準(zhǔn)確測定出材料的總水分含量，從而會導(dǎo)致很大的測量誤差。通常采用甲醇（或與其它助溶劑組成混合溶劑）將試樣回流萃取，冷卻到室溫后，再用卡爾·費休試劑滴定甲醇或混合溶劑中的水分。在測定聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯和聚烯烴中的水分時，選用甲醇或甲醇－乙二醇（１＋１）混合液作吸收液回流萃取其水分后進行滴定。

      外部萃取法也常用于處理食品類樣品。食品類樣品一般采用均質(zhì)器處理樣品（如蔬菜、肉類、蛋類、水果），將粉碎的樣品煮沸回流萃取后，在４０ ℃或５０℃下滴定（蔬菜類）；而杏仁、胡椒、咖哩等樣品則采用甲酰胺、甲醇以一定比例配制成混合溶劑萃取后滴定。

５　機械處理法

      對于固體化合物樣品的測定，只要化合物與卡爾·費休試劑互溶又不干擾滴定，一般采用卡爾·費休容量法可直接測定其水分，固體化合物粒度以約０．４２５ｍｍ為宜，用粉碎機而不要研磨，實驗室研磨機帶冷卻系統(tǒng)，防止化合物中的水分損失。

      對于極易吸水的藥品，如果按正常方式取樣稱量，然后加入溶劑溶解、滴定，樣品處理過程必然接觸空氣，將會造成測定結(jié)果偏高。為了避免此類藥品的吸水，稱量樣品時，要在手套箱內(nèi)采用氮氣或者氬氣保護，將樣品稱至色譜樣品瓶中，然后通過樣品瓶的膠墊注入溶劑（加入量視樣品溶解性而定），再用卡爾·費休水分測定儀測定溶液水分，扣除溶劑空白的水分即可（空白溶劑的水分先用分子篩干燥處理，使其水分含量小于０．０１％）。采用此處理方法可保證易吸潮藥品中水分測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

６　聯(lián)用干燥爐法

      隨著卡爾·費休水分測定儀分析技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在卡爾·費休水分測定儀可外置加熱爐即聯(lián)用干燥爐法，其原理為樣品在干燥爐內(nèi)加熱，使其水分在高溫下蒸發(fā)釋放，蒸發(fā)出來的水分由干燥載氣（氮氣）推送入卡爾·費休水分測定儀進行測定。該方法的優(yōu)點是避免了繁瑣的樣品處理過程，適用于在高溫下才能釋放出水分的樣品、在常規(guī)卡爾·費休試劑中不溶解的樣品、與卡爾·費休試劑發(fā)生副反應(yīng)無法抑制的樣品、水分釋放緩慢的樣品、在滴定容器中產(chǎn)生問題的樣品（如纖維或黏性物質(zhì)）。聯(lián)用干燥爐法要保證樣品在高溫下不會分解或釋放出與卡爾·費休試劑發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)物質(zhì)。

      聯(lián)用干燥爐法可自動完成水分的測定，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高。采用干燥爐法的樣品顆粒應(yīng)盡量細小，樣品需平鋪，使其水分*蒸發(fā)釋放，試樣量可根據(jù)樣品的水分含量而定。該法常用于塑料、橡膠添加劑、氧化性無機鹽、機油、發(fā)動機油及潤滑油等樣品中水分的測定。

      采用聯(lián)用干燥爐法測定塑料［７－８］等高分子聚合物時，可根據(jù)樣品的熱分解溫度選擇合適的干燥溫度和干燥時間。若溫度太低，塑料中的水分蒸發(fā)不*；溫度太高，由于降解反應(yīng)，又會產(chǎn)生水分，使測定結(jié)果偏高。此法的優(yōu)點是不需要將塑料粒溶解至試劑中，避免了傳統(tǒng)方法繁瑣的樣品處理過程，具有操作簡便、安全性強、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于測定聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚烯烴、聚苯乙烯等高分子聚合物中的水分。

      機油、發(fā)動機油、潤滑油等油品中所含添加劑會和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng)［９］，石蠟在５０℃僅溶解于混合溶劑中，因此此類石油產(chǎn)品宜采用聯(lián)用干燥爐法測定其水分。

      許多橡膠添加劑［１０］以及氧化性無機鹽與卡爾·費休試劑發(fā)生副反應(yīng)，該類化合物宜采用聯(lián)用干燥爐法。如果聯(lián)用干燥爐法又出現(xiàn)與卡爾·費休試劑發(fā)生副反應(yīng)的情況，表明樣品中的水分未能*蒸發(fā)，可以調(diào)高爐溫、延長蒸發(fā)時間，或改進樣品前處理方法。

７　結(jié)語

      近年來，隨著卡爾·費休法分析技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，卡爾·費休法分析技術(shù)的應(yīng)用范圍逐漸擴大。針對特殊樣品的前處理技術(shù)推動了卡爾·費休法分析技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，成為進一步擴大卡爾·費休法應(yīng)用范圍的關(guān)鍵。因此，開發(fā)更簡便、快速、準(zhǔn)確的復(fù)雜樣品中水分測定的前處理技術(shù)，將成為檢測工作者的重要研究內(nèi)容。

參考文獻：

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