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卡氏水分進(jìn)樣器（卡氏爐）技術(shù)介紹
卡氏水分進(jìn)樣器（卡氏爐）技術(shù)介紹
2019年7月 歐賽科技技術(shù)部
（歐賽科技原創(chuàng)文章，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處）
卡氏爐（Karl Fisher Thermoprep），又名卡式爐或卡氏水分進(jìn)樣器，是卡爾費(fèi)休滴定的有效輔助。對(duì)于一些難溶鹽、塑料粒子、石墨材料或者像在用潤(rùn)滑油脂、膏體、原油、瀝青等不易溶解于卡爾費(fèi)休溶液，或參與卡爾費(fèi)休氧化還原反應(yīng)的材料，測(cè)定微量水分時(shí)，需要借助卡式爐來(lái)處理樣品。
卡氏爐的原理是加熱頂空進(jìn)樣法，樣品在密閉的卡氏瓶（一般是玻璃材質(zhì)的螺口瓶或壓蓋瓶）中，加熱到水的沸點(diǎn)以上，然后借助外接的干燥載氣（空氣或氮?dú)猓?，將卡氏瓶中蒸發(fā)的水汽帶到卡爾費(fèi)休滴定液中，由于高沸點(diǎn)的物質(zhì)難于揮發(fā)，這樣就避免了難溶類物質(zhì)對(duì)卡爾費(fèi)休反應(yīng)的干擾。
卡氏爐在塑料粒子、橡膠、石墨材料、在用潤(rùn)滑油脂、固體藥品等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。已有多個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)將卡式爐寫入操作規(guī)范，如GB/T 11133，在的版本中將卡式爐寫入了卡氏水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作，如GB/T 37191和SH/T 1770，將卡式爐作為橡膠和塑料粒子的標(biāo)準(zhǔn)操作方法，在GB/T 24533鋰離子電池石墨負(fù)極材料中，卡式爐是作為水含量測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)方法。
另一個(gè)推動(dòng)卡式爐廣泛使用的動(dòng)力是自動(dòng)測(cè)試。進(jìn)入新時(shí)代后，基于操作的安全性和數(shù)據(jù)質(zhì)量的要求，大家對(duì)濕化學(xué)自動(dòng)化分析的呼聲越來(lái)越高，由于大部分時(shí)候，無(wú)論是固體樣品還是液體樣品，終的水含量結(jié)果是質(zhì)量/質(zhì)量（W/W）的結(jié)果，而體積法的進(jìn)樣勢(shì)必需要修正樣品的密度值。即便是采用質(zhì)量進(jìn)樣，由于實(shí)驗(yàn)操作的嚴(yán)格規(guī)定，分析天平無(wú)法與卡氏水分儀在同一實(shí)驗(yàn)室，這就造成了樣品轉(zhuǎn)移過程的定量誤差。
而卡式爐采用的是密閉的可轉(zhuǎn)移的卡式玻璃瓶，用戶可以在天平室批量稱量好樣品，只需擰緊（或壓蓋）卡氏瓶，在很長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)，樣品不會(huì)交叉污染，亦不會(huì)受到外界環(huán)境水汽的干擾。如果客戶配有全自動(dòng)的卡式爐，只需編輯樣品序列表，一鍵操作，即可等待數(shù)據(jù)結(jié)果，而無(wú)需耗費(fèi)大量時(shí)間在手動(dòng)進(jìn)樣上。
目前，世界上已有多家設(shè)備公司設(shè)計(jì)制造該類產(chǎn)品，如瑞士萬(wàn)通、瑞士梅特勒、日本京都電子等，瑞士萬(wàn)通和瑞士梅特勒公司更是擁有多款全自動(dòng)的卡式爐設(shè)備。國(guó)內(nèi)的卡式爐廠家目前不多，產(chǎn)品多為手動(dòng)調(diào)溫，手動(dòng)調(diào)流量，單樣品位分析，當(dāng)然，其中亦不乏異軍突起者，如歐賽科技（EuroScience）的KFas自動(dòng)進(jìn)樣系列，帶多位樣品進(jìn)樣位，并可對(duì)每個(gè)樣品位獨(dú)立控溫和獨(dú)立設(shè)置載氣流量。
盡管有多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)支持，但多集中于塑料粒子、藥品粉末、石墨材料 、橡膠等領(lǐng)域，對(duì)于在用油監(jiān)測(cè)，盡管已有GB/T 11133，但尚未有的指導(dǎo)原則書頒布。自動(dòng)卡式爐的國(guó)產(chǎn)化將極大推動(dòng)該技術(shù)在該領(lǐng)域的推廣，并極大改善該領(lǐng)域微水檢測(cè)的現(xiàn)狀。
參考文獻(xiàn)：
GB/T 11133-2015 石油產(chǎn)品、潤(rùn)滑油和添加劑中水含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定法
GB∕T 37191-2018 生橡膠 水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法
SH/T 1770-2010塑料-聚乙烯水分含量測(cè)定
GB/T 24533鋰離子電池石墨負(fù)極材料