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石墨管的使用方法你清楚嗎
閱讀：1804 發(fā)布時(shí)間：2020-11-25
石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過(guò)特定工藝壓制成的石墨制品。原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。此方法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，其主要適用樣品中微量及痕量組分析。
使用方法：
1.當(dāng)石墨錐已使用過(guò)，在裝入之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后裝入石墨爐中，校正進(jìn)樣孔。
2.啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序，對(duì)石墨管進(jìn)行空燒，使空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
3.調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到內(nèi)壁，而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。
4.石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻Ｒ驗(yàn)榈獨(dú)馐勾蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與碳生成有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
5.換一批新石墨管測(cè)定時(shí)，必須*行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn)，求得待測(cè)元素的佳溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌娮瓒嗌贂?huì)有差別。
6.請(qǐng)分析工作者切記：待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì)，否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。
7.采用石墨爐測(cè)定元素時(shí)，吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量，這樣帶來(lái)較小的誤差，而采用峰高測(cè)量時(shí)，影響因素太多，會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
8.測(cè)定時(shí)，烘干、灰化、除殘階段，管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù)；原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣，加熱時(shí)間一般為2-3秒；測(cè)定中高溫原子化元素采用z大功率加熱，低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。