鎘柱還原裝置(亞硝酸鹽與AgNO3的測(cè)定)由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供,用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定,符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測(cè)硝酸鹽用的鎘柱還原裝置,它包括有帶毛細(xì)管的貯液漏斗、聯(lián)接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管,鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細(xì)管,其特征是:鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細(xì)管相平行的外壁之間至少有一個(gè)加固聯(lián)接柱。由于加固聯(lián)接柱的作用,該裝置不易折斷,使用壽命長(zhǎng)。
產(chǎn)品介紹:
產(chǎn)品名稱:鎘柱還原裝置(亞硝酸鹽與AgNO3的測(cè)定)
規(guī)格:詳見(jiàn)圖紙
材質(zhì):3.3高硼硅玻璃加厚
原理:用鎘柱還原法測(cè)定亞硝酸鹽采用鹽酸萘Z二胺法測(cè)定
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙
二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量。
采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸
鹽總量,由此總量減去亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
用法:
海綿狀鎘的制備:投入足夠的鋅皮或鋅棒于500 mL硫酸鎘溶液(200g/L)中,經(jīng)過(guò)3 h~4h,當(dāng)
其中的鎘**被鋅置換后,用玻璃棒輕輕刮下,取出殘余鋅棒,使鎘沉底,傾去上層清液,以水用傾瀉
法多次洗滌,然后移入組織搗碎機(jī)中,加500 mL水,搗碎約2s,用水將金屬細(xì)粒洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上,取
20目~40目之間的部分。
鎘柱的裝填:用水裝滿鎘柱玻璃管,并裝入2 cm高的玻璃棉做墊,將玻璃棉壓向柱底
時(shí),應(yīng)將其中所包含的空氣排出,在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm~10cm高,上面用1 cm高
的玻璃棉覆蓋,上置一 貯液漏斗,末端要穿過(guò)橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。
如無(wú)上述鎘柱玻璃管時(shí),可以25 mL酸式滴定管代用,但過(guò)柱時(shí)要注意始終保持液面在鎘層之上。,
當(dāng)鎘柱填裝好后,先用25 mL鹽酸(0.1 molL)洗滌,再以水洗兩次,每次25 mL,鎘柱不用時(shí)用水
封蓋,隨時(shí)都要保持水平面在鎘層之上,不得使鎘層夾有氣泡。
鎘柱還原效率的測(cè)定:
吸取20 mL硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入5 mL氨緩沖液的稀釋液,混勻后注入貯液漏斗,使流經(jīng)鎘柱還
原,以原燒杯收集流出液,當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后,再加5 mL水置換柱內(nèi)留存的樣液。
取10.0 mL還原后的溶液(相當(dāng)10 ug亞硝酸鈉)于50 mL比色管中,以下按11.4自"吸取0.00 mL、0.20
mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、 100.....起依法操作,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)得結(jié)果,與加入量一
致,還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。