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消解儀
消解儀
消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀；按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀，目前都有比較成熟的產(chǎn)品，應(yīng)用很廣泛。
·電熱消解儀原理
熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅(qū)動單元,單片機與PWM控制驅(qū)動單元相連接,PWM控制驅(qū)動單元通過隔離驅(qū)動單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備 。
采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用功率開關(guān),實現(xiàn)輸出功率的精確調(diào)節(jié),繼而可以實現(xiàn)加熱過程的精確控制。
·微波消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，
在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式*不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。
（3）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
·儀器介紹
1、就消解而言，微波增強化學(xué)技術(shù)消解速度快，處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果好，微波加熱的同時采用高壓密封罐，樣品消解*，對于難溶樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
4、微波消解使用試劑少，減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行，酸試劑不會污染環(huán)境，有利于環(huán)境保護和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著，相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右
7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好，避免了人為操作引起的誤差
·應(yīng)用領(lǐng)域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴(yán)重的方法。