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煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品標煤煤樣品?
本系列標準樣品包括 46 個不同硫含量的煤標準樣品,除硫以外,還對灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量、碳、氫、氮和真相對密度進行了定值,適用于煤炭產品的質量檢驗、測量儀器的校準、測量方法的評價和統(tǒng)一測試量值,也可用于煤炭產品的仲裁分析和檢測人員的考核等。
一、 樣品制備本標準樣品采取預選的原煤,經自然干燥、破碎、混勻后全部通過 80 目(<0.20mm)篩,再混勻,包裝成瓶。
二、試 驗 方 法1.全硫GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法(艾士卡法、高溫燃燒滴定法)GB/T 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法2.水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特性 GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法3. 熱值 GB/T 213-2008 煤的發(fā)熱量測定方法4. 碳、氫、氮GB/T 476-2008 煤中碳和氫的測定方法GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法DL/T 568-2013 燃料元素的快速分析方法(高溫燃燒紅外熱導法)5.真相對密度 GB/T 217-2008 煤的真相對密度測定方法。
三、 均勻性檢驗煤樣通過 80 目篩后,充分混勻,然后縮分裝瓶。裝瓶后隨機抽取 30 瓶進行均勻性檢驗,采用測定煤中全硫、灰分、發(fā)熱量、碳、氫和氮的方法進行均勻性檢驗,小取樣量 50mg 測硫、1.0g 測水分、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量、100mg 測碳、氫與氮。測試所得數據經 F 法檢驗表明,樣品的均勻性保證在定值的精度內。
四、定值方法8 個實驗室按規(guī)定相關標準試驗方法進行測試,全部試驗結果進行數理統(tǒng)計處理后計算出標準值,以 XT±U 的形式表達。其中 XT為標準值,U 為 95%概率下的擴展不確定度(k=2)。表 1 中所列的實際不確定度包含了煤標準樣品的定值不確定度、均勻性不確定度和穩(wěn)定性不確定度。
五、包裝及儲存方法
本標準樣品為棕色玻璃瓶包裝,鋁箔封口,外套塑料盒,每瓶 50g,用后應將瓶蓋擰緊,存放在陰
涼干燥避光處或密閉容器內,放入干燥器內,防止氧化。
六、使用方法
本標準樣品的標準值均為干基結果,用戶使用前先將瓶內樣品搖勻,按 GB/T 212-2008 規(guī)定測定空
氣干燥煤樣水分??諝飧稍锘謶c各特性量值同時測定,如不能同時測定,應在盡可能短的、水分未發(fā)生顯著變化的期限內測定,多不超過 5 天。若個別儀器按照 GB/T 214-2007 庫侖滴定法測定煤標準樣品中的硫結果與標準值有差異,原因為煤中硫酸鹽硫釋放不*,需將高溫爐爐溫升至 1150℃以上,加適量三氧化鎢助熔或將助熔劑“三氧化鎢”改為“氧化銅或純銅助熔劑”。
七、溯源性
采用多家實驗室協(xié)作定值,定值單位均為有多年測定標準樣品經驗的單位。所使用儀器均通過計量
檢定或校準,所用基準物質或標準樣品均為純度經過確認的基準物質或國家已批準發(fā)布的標準樣品。采用不同原理的測試方法,如全硫采用艾士卡重量法、庫侖滴定法、紅外光譜法等測定,而且進行測試時均帶已批準發(fā)布的標準樣品或*標準物質進行質量控制,保證標準樣品的量值溯源性。
煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品 (%)(50g/瓶)Sulfur forms of coal CRMs
煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品標煤煤樣品?
國家編號 CRM-No. | 樣品編號Sample-No. | 硫化鐵硫 Sp,d | 硫酸鹽硫 Ss,d | 有機硫 So,d | 全硫 St,d |
GSB 06-2930-2012 | ZBM0934 | 0.012 | 0 | 0.18 | 0.19 |
ZBM0984 | 0.58 | 0.28 | 0.79 | 1.65 | |
ZBM1124 | 0.79 | 0.19 | 0.36 | 1.34 |