目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類:有機(jī)氯類,有機(jī)磷類,氨基甲酸酯類等。在我國(guó)農(nóng)藥中,70%為有機(jī)磷農(nóng)藥,而在我國(guó)生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中,70%為劇毒、高毒類,而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根據(jù)以上情況,制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法,使其不受時(shí)間、地點(diǎn)、場(chǎng)合等條件限制,甚至普通消費(fèi)者也能夠操作使用,有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、采取措施,控制高殘留農(nóng)藥蔬菜的攝入,降低農(nóng)藥中毒發(fā)生率,保障消費(fèi)者食菜安全。
方法一 速測(cè)卡法
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測(cè)定。
2、原理
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色),有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變,由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。
3、試劑
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測(cè)卡)。
3.2 pH7.5緩沖溶液:分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水[KH2PO4],用500mL蒸餾水溶解。
4、儀器
4.1 常量天平 有條件時(shí)配備37℃±2℃恒溫裝置
5、分析步驟
5.1 整體測(cè)定法
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。
5.1.2取一片速測(cè)卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。
5.1.3 將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.1.4 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。
5.2 表面測(cè)定法(粗篩法)
5.2.1 擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
5.2.2 取一片速測(cè)卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。
5.2.4 將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.2.5 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。