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科冪水熱合成反應(yīng)釜的常規(guī)操作步驟
HT型水熱合成反應(yīng)釜使用PTFE作為內(nèi)膽容器材料，具有良好的化學(xué)惰性，并使用不銹鋼外筒作為支撐結(jié)構(gòu)。廣泛應(yīng)用于納米材料的溶劑熱合成、小劑量的簡(jiǎn)易帶壓合成反應(yīng)和原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預(yù)處理。
操作步驟如下：
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi)，并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80％；
2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；
3、將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度，反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度；
4、反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應(yīng)釜，進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作；
5、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，內(nèi)膽和外套分開(kāi)，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞；
6、溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑，如丙酮、苯、己烷等，容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸；
7、反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生，如氮?dú)?、氫氣等溶解性低的氣體，不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng)；學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系，如確需進(jìn)行反應(yīng)，應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。
8、應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。