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掌握要點(diǎn)合理使用水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜采用型號(hào)為316L的不銹鋼加工而成。釜體與釜蓋密封采用耐用、可靠的線密封結(jié)構(gòu)，內(nèi)套為聚四氟乙烯材料加工制成，密封效果長(zhǎng)期穩(wěn)定無泄漏。釜蓋采用螺旋緊固結(jié)構(gòu)設(shè)置、并輔以釜體定位裝置，以利合成釜的開啟與密閉。本水熱合成釜采用外加熱方式，以縮小體積，并有利多反應(yīng)釜處于同一反應(yīng)操作溫度(如將多個(gè)反應(yīng)釜置于烘箱中加熱)。
水熱合成反應(yīng)釜的操作方法：
將反應(yīng)物系指與釜體內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內(nèi)，方可保證釜體不受腐蝕。
將合成釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。
每次反應(yīng)釜使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。
釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱合成反應(yīng)釜的使用注意事項(xiàng)：
1.運(yùn)用前：四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)請(qǐng)求)浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈；檢查。
2.運(yùn)用中：將溶劑和樣品參加四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下)，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，普通不用用鋼棒助力擰緊，普通男同志手?jǐn)Q力氣曾經(jīng)足夠；將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí)，堅(jiān)持一小時(shí)，再升溫到所需溫度，堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度較高不能超越220℃；
備注：依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，肯定不同的加熱溫度及加熱方式。
3.運(yùn)用后：反應(yīng)完畢后，不可立刻把水熱釜擰開，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反贏物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開，假如打不開，用鋼棒助力翻開。實(shí)驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈，以免銹蝕水熱合成反應(yīng)釜。釜體、釜蓋線密封處要格外留意清洗潔凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。