本文建立了食品中唾液酸測定的HPLC測定方法。參考GB 3161.4-2023中一法色譜條件，采用色譜柱ShimNex WP SAX、ShimNex HE SAX分析干燕碎樣品中的唾液酸，結(jié)果顯示，唾液酸峰型對稱，無相鄰雜質(zhì)干擾，重現(xiàn)性良好，滿足檢測要求。此方法可為食品中唾液酸的測定提供參考。
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；
色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）
ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
1.2 唾液酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備
吸取唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混勻，即得。唾液酸濃度為10mg/mL。
1.3 試樣溶液的制備
稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于25mL具塞比色管中，加人10 mL0.05mol/L鹽酸浴液，蓋上玻璃塞，渦旋混勻，置于80℃水浴中水解40 min，在水浴過程中每5 min振蕩一次，取出離心管，冷卻至室溫。將水解液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，用適量水洗滌離心管兩次并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度，混勻。移取2 mL于離心管中，15000 r/min離心3 min，取上清液過0.22μm微孔濾膜后，待測。
1.4 分析條件
1.4.1色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）
流速：1mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：30℃
檢測器：205nm
流動相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈
A：B=40：60
1.4.2色譜柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）
流速：1mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：30℃
檢測器：205nm
流動相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈
A：B=80：20
實(shí)驗(yàn)部分
2.1 按照上述色譜條件(1.4.1)進(jìn)行采集，色譜圖如下:
2.2 按照上述色譜條件(1.4.2)進(jìn)行采集，色譜圖如下:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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