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賽默飛等離子體質(zhì)譜儀ICAP Q使用問(wèn)題排查,故障解決!

閱讀:2134      發(fā)布時(shí)間:2023-7-10
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主要現(xiàn)象可能原因解決方案
等離子體點(diǎn)燃失敗1聯(lián)鎖保護(hù);2 氬氣不純;3進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣;4   矩管臟了或者潮濕; 5參數(shù)不合適;6 截取錐或樣品錐損壞;a   確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問(wèn)題參考聯(lián)鎖保護(hù)。確保氣體管路連接牢固且無(wú)纏結(jié);
b 確保氬氣質(zhì)量>99.995%,可通過(guò)更換不同批次氬氣來(lái)排除。
c 確保儀表板上的氣流回讀值正確無(wú)誤。
d 確保蠕動(dòng)泵泵管完好無(wú)損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無(wú)損,沒(méi)有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無(wú)損。確保炬管完好無(wú)損且無(wú)裂痕或熔化。
e 確保炬管干燥無(wú)水。確保炬管安裝到位,對(duì)準(zhǔn)正確部位.確保炬管底座O型圈清潔無(wú)塵,無(wú)龜裂老化現(xiàn)象。確保工作線(xiàn)圈完好無(wú)損且無(wú)打火痕跡。
f 確保截取錐和樣品錐完好無(wú)損,安裝到位。
g 確保循環(huán)水符合導(dǎo)電要求。
h 檢測(cè)儀器參數(shù)。
使用中突然熄滅1管路、霧化室、霧化器及中心管固定處連接漏氣; 2霧化室積水或者進(jìn)樣毛細(xì)管長(zhǎng)時(shí)間放于空氣中;3 各類(lèi)內(nèi)鎖保護(hù)突然關(guān)閉或者不能滿(mǎn)足條件;4 測(cè)定樣品類(lèi)型與試驗(yàn)條件及硬件不匹配a   檢查并正確連接管路;
b檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進(jìn)樣毛細(xì)管長(zhǎng)時(shí)間放于空氣中; 
c 注意屏幕上錯(cuò)誤提示,檢查對(duì)應(yīng)內(nèi)鎖保護(hù)(排液,排風(fēng),氣體,水等);
真空故障1 密封圈損壞;2 真空連接管線(xiàn)損壞;3 室溫太低,泵油粘度大,造成機(jī)械泵過(guò)流保護(hù);4 氬氣壓力不正確a   開(kāi)機(jī)之前,要確保氬氣壓力設(shè)定在0.6MPa.
b 檢查Slide Valve前面O型圈,是否從槽里滑脫出來(lái)。
c 檢查泵油并視情況更換;
d 檢測(cè)真空連接管線(xiàn)
無(wú)信號(hào)1 參數(shù)不合適;2 通訊故障;3儀器硬件損傷a、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確,嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。
b、重新開(kāi)關(guān)儀器和計(jì)算機(jī)。
C.如果現(xiàn)象依舊,請(qǐng)聯(lián)系Thermofisher維修工程師來(lái)進(jìn)一步排查故障
信號(hào)很低1 參數(shù)不合適;2 進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵,泵管,矩管,霧化室,霧化器故障;3儀器硬件損傷;4   錐口堵塞;5 質(zhì)量軸不準(zhǔn);5 檢測(cè)器電壓不合適a、檢查并確認(rèn)溶液濃度。采用Tune-B(大瓶調(diào)諧液)Autotune。
b、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確,嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。
c、檢查并更換進(jìn)樣系統(tǒng),包括霧化器、中心管、炬管、泵管等。
d、確保冷卻氣和輔助氣的回讀值均正確無(wú)誤且保持穩(wěn)定。
e、確保擴(kuò)散區(qū)真空度回讀值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否則更換樣品錐、截取錐和嵌片。
f、采用 Calibration solution   (小瓶校正液)做Mass   Calibration.
g、檢查四級(jí)桿發(fā)生器振蕩頻率是否在1.9-2.1MHZ之間,若不在此范圍需報(bào)修。
信號(hào)穩(wěn)定性差1 錐口堵塞;2 霧化器堵塞;3 泵管損傷或者松緊不合適,蠕動(dòng)泵損傷;4 霧化器,霧化室損傷;5 矩管損傷;6   真空或者半導(dǎo)體溫度不穩(wěn)定a   確保吸入溶液的溶解固體總量未超過(guò)建議水平。
b 檢查實(shí)驗(yàn)室溫度是否穩(wěn)定。
c 檢查為儀器冷卻水溫度是否穩(wěn)定。
d 確保氣體管路連接牢固、沒(méi)有纏結(jié)、沒(méi)有卡住。
e 確保儀表板上的氣流回讀值保持穩(wěn)定。
f 確保蠕動(dòng)泵泵管完好無(wú)損且無(wú)堵塞,并且泵管正確安裝在蠕動(dòng)泵上,泵夾松緊適中。
g 確保霧化器完好無(wú)損且未堵塞。
h 確保霧化器管道完好無(wú)損且未堵塞。
i 確保霧化室完好無(wú)損且無(wú)積液。
j 確保等離子體炬管完好無(wú)損且無(wú)裂痕或熔化。
k 確保炬管安裝正確。
l 確保蠕動(dòng)泵的泵速度保持穩(wěn)定。
m 確保真空系統(tǒng)保持穩(wěn)定。
n 確保 Peltier 半導(dǎo)體制冷溫度穩(wěn)定
結(jié)果不準(zhǔn)確1 基體效應(yīng);2質(zhì)譜干擾;3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)問(wèn)題a   如果檢出限允許的話(huà),簡(jiǎn)單的辦法是對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。
b使用內(nèi)標(biāo)校正,內(nèi)標(biāo)回收率太低,則需要再稀釋樣品,或者使用標(biāo)準(zhǔn)加入法;
c 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法; 
d 氬氣氣溶膠稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng)); 
e 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去掉;
f 使用KED技術(shù)、干擾方程;
g 重新配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
線(xiàn)性較差1 污染或者干擾;2 交叉校正參數(shù)不合適;3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)問(wèn)題a   對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行交叉校正;
b 使用KED技術(shù),干擾方程等手段解決污染與干擾;
c 改變標(biāo)品濃度,使得樣品濃度處于標(biāo)曲濃度范圍內(nèi);
d 重配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
Hg信號(hào)不穩(wěn)且殘留嚴(yán)重;1 穩(wěn)定時(shí)間不夠;2 管線(xiàn)上殘留a   延長(zhǎng)提取和沖洗時(shí)間;
b 控制濃度,建議濃度在20ppb以下 ;
c 用金溶液配制和用金溶液清洗;
空白值高污染分段排查:儀器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);樣品空白(Sample   preparation blank)
內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定或者回收率異常1 進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題;2樣品或質(zhì)控樣中有污染或干擾 a   檢查進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵管、中心管、錐等等;
b 檢查樣品中是否有內(nèi)標(biāo)干擾物或本身還有內(nèi)標(biāo);
c 檢查質(zhì)控樣中是否有干擾物, 關(guān)鍵時(shí)使用稀釋?zhuān)?/span>KED,更換測(cè)試同位素等辦法去掉干擾


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