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用了這么多年氣相,竟然不知道有五個(gè)進(jìn)樣口

閱讀:2724      發(fā)布時(shí)間:2023-6-21
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氣相進(jìn)樣口主要有五種:

分流不分流進(jìn)樣口SSL

多模式進(jìn)樣口MMI

隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PPIP

冷柱頭進(jìn)樣口COC

揮發(fā)進(jìn)樣口VI


選好合適的進(jìn)樣口,搭配自動(dòng)進(jìn)樣器,干起活來(lái)才不累人。


進(jìn)樣口作用:

  • 進(jìn)樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱

  • 進(jìn)樣口還需要通過(guò)控制準(zhǔn)確的氣體流量來(lái)保證每一次進(jìn)樣的重現(xiàn)性








分流不分流進(jìn)樣口SSL







SSL是配置多的進(jìn)樣口,既可以分流進(jìn)樣,也能作不分流和脈沖進(jìn)樣。


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當(dāng)我們的液體樣品推入高溫的襯管時(shí)發(fā)生汽化,隨載氣進(jìn)入色譜柱或分流出去:


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進(jìn)樣模式
?分流進(jìn)樣:
這種模式我們常用的,作常規(guī)分析及較高含量的組分分析

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注意:分流比不建議太高或太低,常設(shè)為10:1~50:1


?不分流進(jìn)樣:
參考的國(guó)標(biāo)或藥典方法也會(huì)見(jiàn)到,常用于低含量/痕量組分分析

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注意:柱箱初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)10~20℃


?脈沖分流進(jìn)樣:
快速進(jìn)樣模式,可改樣品擴(kuò)散帶來(lái)的峰展寬,適用于低沸點(diǎn)化合物或者氣體樣品,以及容易熱分解的樣品分析
?脈沖不分流進(jìn)樣:
支持大體積進(jìn)樣,適用于在不分流進(jìn)樣時(shí),靈敏度還達(dá)不到要求的痕量組分分析

脈沖進(jìn)樣,實(shí)際上指的就是在使用過(guò)程中,進(jìn)樣口的壓力會(huì)發(fā)生變化

分成2個(gè)階段:進(jìn)樣階段和分析階段
進(jìn)樣階段:樣品還在進(jìn)樣口時(shí),進(jìn)樣口使用高于常規(guī)分析時(shí)的壓力,將樣品快速壓入色譜柱。
分析階段:樣品全部進(jìn)入色譜柱后,再恢復(fù)到常規(guī)分析時(shí)的壓力

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總的來(lái)說(shuō),好處有:

  • 進(jìn)樣速度-峰寬變窄,提高分離

  • 進(jìn)樣速度,防止樣品因溫度高而分解

  • 進(jìn)樣時(shí)的高壓使得溶劑膨脹體積變小,可以進(jìn)更大的進(jìn)樣量,提高靈敏度


進(jìn)樣口主要組成結(jié)構(gòu)

從上到下有:隔墊、襯管及O型圈、分流平板


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進(jìn)樣口要起到密封的作用,保證載氣和樣品都不能往竄,但是怎奈天天被進(jìn)樣器扎扎扎……就容易滴滴滴的“呼喚"你

而且呢,進(jìn)樣器送進(jìn)來(lái)的樣品,能揮發(fā)的才進(jìn)色譜柱,不能揮發(fā)的就留在進(jìn)樣口這了,時(shí)間久了,污染在所難免,悄悄地的"吞“了你的樣品響應(yīng)

所以進(jìn)樣口是需要關(guān)注維護(hù)的部分,其中隔墊(密封作用),O形圈(密封作用)襯管(接觸樣品),分流平板(接觸樣品)都是需要維護(hù)的消耗品

關(guān)于進(jìn)樣口隔墊、襯管等的維護(hù),請(qǐng)點(diǎn)擊:

進(jìn)樣口隔墊的選擇和維護(hù)使用
襯管使用的注意事項(xiàng)
襯管,您選對(duì)了嗎?
進(jìn)樣口壓力常見(jiàn)故障解析
氣相進(jìn)樣口維護(hù)操作集錦
8890/8860進(jìn)樣口維護(hù)

典型應(yīng)用

SSL應(yīng)用領(lǐng)域非常多,比如農(nóng)藥殘留、環(huán)境VOCs、SVOCs、塑化劑、化工產(chǎn)品、食品添加劑等,都可能用到該進(jìn)樣口。


圖片
土壤VOCs TIC圖,分流比10:1,5994-3073








隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PP







什么樣品/方法,需要用到隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口呢?

比如當(dāng)我分析樣品的時(shí)候,需要用到填充柱時(shí),比如天然氣、煉廠氣等,那就不能再使用分流不分流進(jìn)樣口了

只能配置隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口
圖片


需要注意的是,隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口并不是只能安裝填充柱的,它還可以使用0.53mm孔徑的毛細(xì)管色譜柱


隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口只有不分流進(jìn)樣,但是根據(jù)安裝的色譜柱類型不同,有兩種進(jìn)樣模式

進(jìn)樣模式

● 流量控制模式,推薦用于填充柱

● 壓力控制模式,適合于0.53mm毛細(xì)管柱


主要結(jié)構(gòu)組成

隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單:隔墊螺母、隔墊、襯管及相關(guān)配件。

圖片

隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口的維護(hù)和分流不分流進(jìn)樣口的維護(hù)操作是一樣的。








多模式進(jìn)樣口MMI







分流不分流進(jìn)樣口基本可以滿足大部分樣品的分析需求,但是,當(dāng)我們遇到
  • 沸程很寬(比如30-400℃),組分很多的樣品分析

  • 或者是需要通過(guò)大體積的進(jìn)樣量來(lái)滿足靈敏度要求的樣品分析

圖片那我們都可以選擇多模式進(jìn)樣口


多模式進(jìn)樣口,顧名思義就是可以實(shí)現(xiàn)多模式進(jìn)樣

像分流不分流進(jìn)樣口一共有4種進(jìn)樣模式

多模式進(jìn)樣口則可以在分流不分流進(jìn)樣口 4個(gè)進(jìn)樣模式的基礎(chǔ)上,再增加了程序升溫、溶劑放空等的模式。

使用液N2或液態(tài)CO2時(shí),可實(shí)現(xiàn)快速冷卻,達(dá)到更低的進(jìn)樣口溫度。


主要結(jié)構(gòu)組成

MMI進(jìn)樣口氣路類似SSL進(jìn)樣口,可以和SSL共用襯管、隔墊,但沒(méi)有分流平板。

使用低熱容加熱模板加熱進(jìn)樣口,其升溫速率非???,并且溫度準(zhǔn)確度更高。


圖片

進(jìn)樣模式

● 熱分流/不分流(和脈沖)
與SSL進(jìn)樣口類似;
● 冷分流/不分流(和脈沖)
比熱不分流的惰性和靈敏度更高
在不放空溶劑的情況下進(jìn)樣 3-5 μL;
圖片
冷不分流進(jìn)樣和熱不分流進(jìn)樣的比較
● 溶劑放空
是冷不分流的擴(kuò)展應(yīng)用,在低溫時(shí)大體積進(jìn)樣,然后升溫至溶劑可揮發(fā)的溫度,將溶劑放空出去,只留下待測(cè)目標(biāo)物,再升至目標(biāo)物可揮發(fā)的溫度,可實(shí)現(xiàn)大靈敏度的液體進(jìn)樣;
● 程序升溫
→和柱溫箱一樣可以做程序升溫。
→當(dāng)樣品沸程很寬、化合物種類很多時(shí),先在進(jìn)樣口完成一步分離,再在色譜柱完成終的分離,提高靈敏度和分離。


典型應(yīng)用
可以充分利用MMI的一些優(yōu)勢(shì),比如大體積進(jìn)樣分析痕量組分,液氮降溫來(lái)提供低溫的進(jìn)樣口,適合于熱敏性樣品的分析。

圖片203種農(nóng)藥殘留分析,ppb級(jí),脈沖不分流, 5994-0496









冷柱頭進(jìn)樣口COC







什么情況需要用到冷柱頭進(jìn)樣口呢?

當(dāng)我們的樣品遇高溫會(huì)分解,那冷柱頭進(jìn)樣口是較好的選擇。

使用冷柱頭進(jìn)樣口時(shí),是液體樣品直接打進(jìn)柱子,這樣可以避免熱敏樣品的高溫分解;且無(wú)分流歧視,對(duì)早期流出的化合物有溶劑聚焦效應(yīng)。

簡(jiǎn)單理解:冷柱頭進(jìn)樣口相當(dāng)于沒(méi)有進(jìn)樣口,樣品直接進(jìn)色譜柱。

圖片


進(jìn)樣模式

1.跟蹤柱箱模式

進(jìn)樣口始終高于柱溫箱3℃,此模式用于減小樣品歧視和樣品改變的問(wèn)題(熱不穩(wěn)定)

2.梯度溫度模式

如果爐溫低于-20℃,則建議使用此模式。

在很低的柱箱溫度下,進(jìn)樣口溫度至少應(yīng)比柱箱高20 ℃。


 冷柱頭進(jìn)樣口的色譜柱前沒(méi)有保留間隙,從而改峰形,提高準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。

 相比其它進(jìn)樣口,冷柱頭體積小,所以進(jìn)樣量要小些,不然會(huì)超載。

■ 另外,樣品直接進(jìn)入色譜柱,容易污染柱頭,需定期做好維護(hù)。


典型應(yīng)用

COC進(jìn)樣口常見(jiàn)應(yīng)用有餾分分析、生物柴油等領(lǐng)域。

圖片

COC分析燃油等中間餾分C5-C44, 5994-0548









揮發(fā)進(jìn)樣口VI







當(dāng)我們測(cè)定氣體樣品時(shí),如果進(jìn)樣口的體積越小,那么氣體可擴(kuò)散的體積就越小,那么就可以得到更尖銳的峰形,提高靈敏度和分離效果

如果使用分流不分流進(jìn)樣口時(shí),可以使用小體積的直通式襯管來(lái)減少進(jìn)樣口的體積來(lái)達(dá)到想要的效果

如果想進(jìn)一步的提高靈敏度和分離效果,可以選擇揮發(fā)進(jìn)樣口


為什么呢?

 因?yàn)閂I接口死體積小(32uL),可減小氣體擴(kuò)散,峰寬變窄;

 惰性高,保證痕量檢測(cè)的高靈敏度和分辨率。

圖片


進(jìn)樣模式

參數(shù)類似SSL,有分流、不分流和脈沖進(jìn)樣。


典型應(yīng)用

VI只做氣體進(jìn)樣,適合做易吸附氣體。

常接頂空、吹掃捕集、熱脫附或毒性氣體采樣器等進(jìn)樣器,來(lái)引入氣體樣品。


圖片

VI進(jìn)樣口-SCD檢測(cè)器測(cè)硫化物,5991-4643


病從口入。
管住嘴的同時(shí),也要刷好牙。
刷牙(清洗)可降低食物殘?jiān)瑴p少污染殘留。

氣相哪里出問(wèn)題多?

當(dāng)然是進(jìn)樣口了。

▏圖文:曾瑋&肖文
審核:何喬



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