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上海硅儀生化科技有限公司

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儀器開機(jī)前,要注意這些!

閱讀:2269      發(fā)布時(shí)間:2019-2-20
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     液相色譜儀     

 

開機(jī)順序: 

1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。  

2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。 

3.對溶劑(針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。

4.打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源

5.打開電腦,開啟色譜工作站 

6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min) 

7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

8.開始進(jìn)樣檢測

 

常見故障:

開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。

開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。

 

 

     氣相色譜儀     

 

開機(jī)使用:

氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,可不檢查。

 

檢測器:

FID 和 TCD 的檢測,溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

 

注意事項(xiàng):

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口; 要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。 常見的是污染問題, 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累, 造成柱子的永*損壞。

 

 

     質(zhì)譜儀     

 

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng):

  • 檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間; 

  • 查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液; 

  • 氣體壓力,打開高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

  • 檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;

  • 開啟動(dòng)力電源,電壓穩(wěn)定,正常;

  • 確保室內(nèi)溫度在18~25度。

 

開機(jī)順序: 

 以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:

1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開機(jī)械泵上的電源開關(guān);

2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。

3、打開液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān);

4、啟動(dòng)電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件;

 

使用注意事項(xiàng):

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

 

提醒: 

樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能, 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間, 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時(shí)間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。

 

問題:

質(zhì)譜開機(jī)時(shí),泵轉(zhuǎn)速高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時(shí),泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質(zhì)譜,故障沒有排除,是什么原因?qū)е拢?/span>

 

網(wǎng)友支招:

經(jīng)分析,認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會導(dǎo)致這種情況,需要全套檢查:

1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

3、放空閥有沒有擰緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少或太多了。

6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大漏氣。

8、以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。

 

 

     ICP-MS     

 

開機(jī)之前的準(zhǔn)備事項(xiàng)

1、檢查超純水(2個(gè)),5%硝酸,調(diào)諧液,內(nèi)標(biāo)液的溶液是否夠用,注意及時(shí)添加。廢液桶要及時(shí)清空。

2、開機(jī)之前要打開空調(diào),冷卻水裝置,排風(fēng)系統(tǒng),卡上蠕動(dòng)泵管,超純水,5%硝酸,調(diào)諧液的蓋子。
3、定期檢查機(jī)械泵的油位和顏色,定期打開機(jī)械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

 

ICP-MS在開機(jī)后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的,不知道是什么原因?
1. 顯示是error,那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng).
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子.
4. 溫差有沒有設(shè)定好呢,環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦
5. 也有可能是泵的問題

 

 

     原子吸收     

 

開機(jī)使用故障排除:

1、開機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死,故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對壞,或接口板故障,做出正確的判斷后予以更換。 

2、開機(jī)自檢出現(xiàn)波長電機(jī)鎖死,原因其本同上,即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長零位和低端限位開關(guān)故障,或接口板故障,排除方法如上。 

3、找不到光零,開機(jī)時(shí)沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路,另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。 

4、開機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線,而且死機(jī),屬于接口板故障。 

5、點(diǎn)火檢查時(shí),出現(xiàn)空氣壓力偏低,應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力,另外空氣旋鈕是否*打開或管路漏氣。 

6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低,檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。 

7、自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號太弱,調(diào)不到,檢查有無擋光、元素?zé)羰欠裾_,如果以上原因排除后,可用波長微調(diào)引導(dǎo)至理論波長處,找到大值。如果仍不能解決,則屬于接口板或前放部份故障。 

8、開機(jī)電源指示燈不亮,檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。 

9、扣除背景時(shí)氘燈不亮,氘燈開關(guān)是否打開,以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。 

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間,若長時(shí)間不能點(diǎn)著,或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。

 

來源:檢測家公眾號

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