測汞儀使用說明:
準(zhǔn)備工怍
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預(yù)熱
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20—30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮.最大顯示數(shù)值被保持,此時復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
校正
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為060,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為100,上述校正最好重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
測量
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測量方法:
汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,以下就有幾種測汞儀的測量方法:
(1)冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測定,其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。原理為:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。測定要點:a、水樣預(yù)處理b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線c、水樣的測定
(2)冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達(dá)1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。
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