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摘要在固化過程中，紫外（UV）光固化的高分子和復(fù)合材料表現(xiàn)出與熱固化材料相似的收縮性質(zhì)，隨之出現(xiàn)產(chǎn)品變形的現(xiàn)象。本文，我們報(bào)道了關(guān)于光強(qiáng)度和溫度對固化材料性質(zhì)造成影響的研究結(jié)果。研究過程中使用的測試方法包括紫外-差示光固化丙烯酸樹脂的光照差示掃描量熱、紫外-熱機(jī)械分析和紫外-動態(tài)熱機(jī)械分析應(yīng) 用 文 章掃描量熱（UV-DSC）和紫外-動態(tài)熱機(jī)械分析（UV-DMA）。DMA中靜態(tài)探針的位移被用于測量形變的程度。研究結(jié)果以時(shí)間-強(qiáng)度轉(zhuǎn)變（TIT）圖形以及強(qiáng)度、溫度和時(shí)間的三維圖形表示。采用高強(qiáng)度光線使樣品經(jīng)過凝膠點(diǎn)進(jìn)行固化時(shí)，形變程度達(dá)到最大。采用低強(qiáng)度光線對樣品進(jìn)行固化直到樣品凝膠化，然后用高強(qiáng)度光線完成固化過程，形變程度最小。

引言網(wǎng)絡(luò)聚合物的應(yīng)用非常廣泛。1網(wǎng)絡(luò)的形成被稱為“交聯(lián)"或者“固化"，對于天然橡膠來說也可以稱為“硫化"。本文將使用“固化"一詞。環(huán)氧樹脂2,3,4,5,6,7、其他熱固性聚合物以及基于熱固性聚合物的復(fù)合材料8,9,10,11的固化過程需要外界提供熱量，這一過程稱為熱固化。另外一種固化方式是光固化，或者被稱為光線固化或者光學(xué)固化，共同之處是都需要使用輻射。紫外（UV）光是光固化過程中經(jīng)常用的，有時(shí)候也可以使用電子束或者伽馬射線12作為替代。無論是熱固化還是光固化，體相材料、薄膜和涂層都可以進(jìn)行固化。光引發(fā)聚合反應(yīng)的優(yōu)勢在于：固化時(shí)間較短，揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）含量較低，操作簡單。13光固化和熱固化材料的一個(gè)共同問題是固化過程中樣品的收縮。14對于航空復(fù)合材料來說，體積收縮率可以達(dá)到6%之多。收縮現(xiàn)象可能會顯著地增加光固化材料的剩余應(yīng)力和畸形部分，從而導(dǎo)致廢品率的提高。解決這一問題需要涉及到很多因素。固化過程是時(shí)間和溫度的函數(shù)，對于兩種因素的影響可以用方程進(jìn)行描述。15在更基本的層面上說，固化過程決定于材料的分子官能團(tuán)。16凝膠化與玻璃化是固化過程中發(fā)生的兩個(gè)明顯現(xiàn)象。17,18,19對這兩種現(xiàn)象可以分別進(jìn)行測試，但是需要使用兩種不同的分析技術(shù)19，即溫度調(diào)制差示掃描量熱（TMDSC）和動態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）。本文的主要研究目的是考察光固化過程中的樣品收縮程度是否可以降低。研究對象是牙科中使用的一種填塞樹脂材料。如前所述，DSC和DMA是表征高分子材料固化過程的常用分析技術(shù)14,19,20,21,22，因此本研究使用的也是這兩種方法。測試方法的細(xì)節(jié)可以參考Lucas及其合作者23、Gedde24、本文作者之一25,26和Saiter及其合作者27的文獻(xiàn)

實(shí)驗(yàn)本文的研究對象是用于填補(bǔ)齲齒的市售牙科樹脂材料，由科羅拉多大學(xué)牙科學(xué)院免費(fèi)提供。該材料包含甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯兩種成分，二者質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%和40%。該材料中不含硅酸鹽填料。本文所用的研究對象基本代表了牙科填塞樹脂材料的標(biāo)準(zhǔn)成分。使用的差示掃描量熱儀是PerkinElmer Diamond DSC，氮?dú)獯祾?，循環(huán)冷卻（-20 ?C）。功率補(bǔ)償式DSC的優(yōu)勢之一是能夠很好地控制溫度同時(shí)檢測能量。通過適當(dāng)調(diào)整冷卻參數(shù)，功率補(bǔ)償式DSC可以準(zhǔn)確控制樣品溫度，而熱（流）式DSC中有時(shí)會看到的溫度突變在此處不會發(fā)生。改裝過的DSC具有一個(gè)特殊的頂蓋，使光線可以照射到所測試的樣品上。DSC中使用的紫外光的能量通過石墨靶進(jìn)行測量和校正。20在DSC測試前后分別稱量樣品的質(zhì)量，結(jié)果表明測試過程中樣品質(zhì)量基本無變化。對于本研究中使用的光固化體系來說，樣品最大失重約為0.05%。DSC測試結(jié)果用于計(jì)算固化能、固化反應(yīng)的活化能、固化樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。細(xì)節(jié)內(nèi)容可以參考Gabbott的文章。28樣品的機(jī)械性質(zhì)測量和形變跟蹤采用PerkinElmer DMA8000，液氮冷卻。如圖1所示，DMA對樣品形變的測量是通過跟蹤探針的靜態(tài)位置進(jìn)行的。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg與樣品固化進(jìn)程亦用DMA進(jìn)行評價(jià)。紫外光會產(chǎn)生熱量，因此在DMA測試過程中進(jìn)行冷卻是必要的，以保持溫度基本恒定。如果不能進(jìn)行有效的冷卻，溫度突變會導(dǎo)致DMA測試結(jié)果看起來像是樣品模量發(fā)生了改變。我們經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)用液氮冷卻可以對溫度進(jìn)行有效的控制，避免在DMA測試樣品中出現(xiàn)之前提到的異常數(shù)據(jù)，也不會產(chǎn)生溫度漂移。液氮冷卻部件由DMA的固件進(jìn)行控制，通過調(diào)整液氮流速來保持樣品溫度。在DMA測試中，施加的正弦應(yīng)力σ是時(shí)間t的函數(shù)：

我們所采取的測試方法比熱機(jī)械分析（TMA）中的體積法更加簡單，可以在同一次實(shí)驗(yàn)中測量凝膠化溫度與玻璃化溫度。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)樣品的凝膠化過程隨紫外光強(qiáng)度的不同而發(fā)生很大的變化。紫外光強(qiáng)度較高時(shí)，樣品的形變非常明顯；但是紫外光強(qiáng)度較低時(shí)，樣品的收縮程度很小。樣品的玻璃化過程也存在類似的現(xiàn)象，只是幅度變化更大。由于初始階段高強(qiáng)度的紫外線會導(dǎo)致樣品的迅速形變，我們認(rèn)為在紫外光強(qiáng)度較高時(shí)凝膠化過程與玻璃化過程幾乎是同時(shí)發(fā)生的。Gilham建立了一種時(shí)間-溫度-轉(zhuǎn)變（TTT）圖像32來表示固化過程。33依照他的做法，我們根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)結(jié)果建立了一種時(shí)間-強(qiáng)度-轉(zhuǎn)變（TIT）圖像。理所當(dāng)然，這里的強(qiáng)度是指固化過程中使用的紫外光的強(qiáng)度。我們的最終研究目的是盡可能降低材料在固化過程中的形變，因此確定的最佳方法是：在實(shí)驗(yàn)初始階段用低強(qiáng)度紫外光引發(fā)材料的光固化反應(yīng)，然后顯著提高紫外光的強(qiáng)度以完成材料的玻璃化過程。表1顯示了相應(yīng)的測量結(jié)果，所用的實(shí)驗(yàn)條件因子設(shè)計(jì)如圖2所示

而后，我們提出了一種固化方式，以便在合理的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)盡可能降低材料的形變。最后，繪制了樣品形變與反應(yīng)溫度和紫外光強(qiáng)度的關(guān)系（如圖6所示）。我們發(fā)現(xiàn)：反應(yīng)溫度的影響并不顯著；而紫外光強(qiáng)度越高，可以觀察到的材料形變程度就越大。基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們嘗試在反應(yīng)開始階段使用低強(qiáng)度紫外光使樣品凝膠化，然后提高紫外光強(qiáng)度以完成整個(gè)固化過程，發(fā)現(xiàn)這種方法可以將樣品形狀的改變降到低。最后，繪制了樣品形變與反應(yīng)溫度和紫外光強(qiáng)度的關(guān)系（如圖6所示）。對于本研究所使用的樣品材料來說，整個(gè)響應(yīng)曲面是平滑且規(guī)則的。