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為應(yīng)對(duì)氦氣短缺問題，實(shí)驗(yàn)室正在探索用于氣質(zhì)聯(lián)用 (GC/MS) 分析的替代載氣。本應(yīng)用簡報(bào)將 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)與配備高效離子源 (HES) 的 Agilent 7010 系列三重四極桿 (TQ) GC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用，或與配備 Agilent HydroInert 離子源的 Agilent7000E 三重四極桿 GC/MS 聯(lián)用，證明了氫氣作為載氣用于分析某些沙坦類藥物中的八種亞硝胺雜質(zhì)的適用性，并與氦氣進(jìn)行了比較。使用氫氣作為載氣分析 8 種亞硝胺雜質(zhì)，其 NIST 檢索匹配分?jǐn)?shù)在 79 到 97。在 0.3–50 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)獲得了出色的校準(zhǔn)線性，R2 > 0.99。當(dāng)濃度為 0.03 ppm 的時(shí)候，滿足信噪比 (S/N) 為 10的要求。OpenLab ECM XT 與 MassHunter 采集軟件 13.0 的集成簡化了數(shù)據(jù)管理，為分析人員提供了對(duì)儀器所生成的數(shù)據(jù)的集中訪問，可促進(jìn)協(xié)作、保持?jǐn)?shù)據(jù)可靠性并優(yōu)化工作流過程。

前言多年來，氦氣供應(yīng)一直是一個(gè)問題，這導(dǎo)致對(duì)以包括氫氣在內(nèi)的其它可用氣體作為載氣的關(guān)注顯著上升。雖然氫氣是一種高效的 GC 載氣，但了解其與分析物的反應(yīng)性對(duì)于獲得準(zhǔn)確的結(jié)果至關(guān)重要。與氦氣相比，氫氣具有一些優(yōu)勢，包括分析速度更快且色譜分離度更出色。然而，氫氣也面臨一些挑戰(zhàn)，例如可能導(dǎo)致靈敏度降低以及氫氣與樣品分析物發(fā)生反應(yīng)所引起的譜圖變化。這些反應(yīng)會(huì)改變總離子流色譜圖 (TIC) 中峰的質(zhì)譜圖，可能導(dǎo)致化合物鑒定出錯(cuò)。從氦氣換用為氫氣作為載氣是一項(xiàng)重大變化，需要仔細(xì)規(guī)劃和執(zhí)行?！癊I GC/MS 儀器載氣由氦氣轉(zhuǎn)換為氫氣的指南[1]"提供了詳細(xì)說明來幫助實(shí)現(xiàn)載氣轉(zhuǎn)換。另外，安捷倫推出的 HydroInert 離子源能夠保留譜圖保真度，即使活性化合物在氫氣存在的情況下也是如此。目前以氫氣作為載氣已經(jīng)在各種應(yīng)用當(dāng)中獲得成功，包括揮發(fā)性有機(jī)化合物[2]、多環(huán)芳烴 (PAHs)[3,4] 以及 EPA TO-15 中列出的目標(biāo)化合物[5] 的分析。除這些熱門應(yīng)用以外，另一項(xiàng)重要應(yīng)用是藥品中亞硝胺雜質(zhì)的分析。氦氣作為載氣被廣泛應(yīng)用于分析藥品中的亞硝胺雜質(zhì)。亞硝胺在某些條件下可能與氫氣發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為不需要的胺或肼。因此，使用氫氣作為載氣時(shí)確定譜圖質(zhì)量不受影響非常重要。本應(yīng)用簡報(bào)評(píng)估了以氫氣作為載氣，分別使用 HES和 HydroInert 離子源分析以下八種亞硝胺雜質(zhì)的結(jié)果：亞硝基二甲胺 (NDMA)、N-亞硝基甲基乙胺 (NMEA)、N-亞硝基二乙胺 (NDEA)、N-亞硝基-乙基異丙胺 (NEIPA)、N-亞硝基二異丙胺 (NDIPA)、N-亞硝基二丙胺 (NDPA)、N-亞硝基二正丁胺(NDBA) 和 N-亞硝基哌啶 (NPIP)。對(duì)檢測結(jié)果從譜圖質(zhì)量、線性、重復(fù)性、回收率以及與關(guān)于藥品中亞硝胺分析的現(xiàn)行法規(guī)的合規(guī)性方面進(jìn)行了評(píng)估。

實(shí)驗(yàn)部分所檢測的活性藥物成分 (APIs) 和藥品包括纈沙坦、厄貝沙坦、氯沙坦和奧美沙坦。準(zhǔn)確稱取 500 mg 原料藥，置于一次性 15 mL 玻璃離心管中，并使用移液管加入 5 mL 內(nèi)標(biāo)溶液（約 50 ng/mL NDMA-d6 的二氯甲烷溶液）。將樣品渦旋1 min，然后放入離心機(jī)中，以 4000 rpm 離心 5 min。未溶解的原料藥沉降在底部。使用一次性移液器，將約 2 mL 二氯甲烷層通過 0.45 µm 尼龍過濾器過濾，然后轉(zhuǎn)移至 GC 樣品瓶中待分析。標(biāo)樣配制稀釋標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，以獲得 0.3–50 ng/mL 范圍內(nèi)的校準(zhǔn)溶液，并且使用含有作為內(nèi)標(biāo)的 NDMA-d6 的二氯甲烷進(jìn)行配制。

儀器和分析將配備 Agilent 7693A 自動(dòng)液體進(jìn)樣器 (ALS) 的 8890 氣相色譜系統(tǒng)與配備 HES 的 7010 系列 GC/TQ 和配備 HydroInert 離子源的 7000E GC/TQ 聯(lián)用進(jìn)行分析。采用 Agilent J&W VFWAXms 氣相色譜毛細(xì)管柱 (60 m × 0.25 mm, 0.25 µm)（部件號(hào) CP9207）進(jìn)行分離?；蛘?，可以使用包含兩根 Agilent J&WVF-WAXms 氣相色譜毛細(xì)管柱 (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm)（部件號(hào) CP9205）的柱中反吹配置應(yīng)用相同的參數(shù)，流量分別為1 mL/min 和 1.2 mL/min。還對(duì)反吹裝置進(jìn)行了評(píng)估。表 1 和表 2 分別提供了 GC 和 MS 參數(shù)。GC/TQ 在動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測 (dMRM) 模式下運(yùn)行。利用 GC/TQ的 Agilent MassHunter Optimizer 軟件優(yōu)化所有九種雜質(zhì)的MRM 離子對(duì)，并將其用于數(shù)據(jù)采集（表 3）。

軟件和數(shù)據(jù)可靠性采用 Agilent MassHunter Workstation（包括用于 GC/MS的 MassHunter 采集軟件 13.0 和 MassHunter 定量分析軟件 12.1）進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。OpenLab 電子內(nèi)容管理系統(tǒng) (ECM) XT 配置提供了各種功能來確保符合各個(gè)國家/地區(qū)和歐盟電子記錄法規(guī)的要求。自動(dòng)化工具和過程能夠創(chuàng)建具有相關(guān)權(quán)限的用戶、生成審計(jì)追蹤并支持遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)存儲(chǔ)，以盡可能降低數(shù)據(jù)泄露或丟失的風(fēng)險(xiǎn)。OpenLab ECM XT 與MassHunter 應(yīng)用程序配合使用，提供了一種靈活的數(shù)據(jù)管理解決方案，能夠單點(diǎn)訪問由儀器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室軟件生成的數(shù)據(jù)。通過訪問存儲(chǔ)位置的數(shù)據(jù)，分析人員可以在不損害數(shù)據(jù)可靠性的情況下進(jìn)行協(xié)作，并且能夠?yàn)楣ぷ髁鞒虅?chuàng)建一致的流程。

結(jié)果與討論譜圖匹配質(zhì)量使用氦氣或氫氣作為載氣采集所有八種分析物的全掃描譜圖，然后與 NIST 譜庫進(jìn)行比較。如圖 1 所示，使用氫氣作為載氣與 7010 系列 GC/TQ-HES 系統(tǒng)獲得了出色的匹配得分 (> 90)。當(dāng)使用氫氣作為載氣與 7000E GC/TQ-HydroInert 離子源配置時(shí)，獲得了良好的匹配得分 (> 80)。使用 HES 獲得了更高的平均匹配得分可歸因于更高的靈敏度所帶來的更高的響應(yīng)。保持質(zhì)譜圖的完整性使氦氣和氫氣作載氣方法能夠使用相同的MRM 離子對(duì)（表 3）。

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結(jié)論在 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)與 Agilent 7010 系列 GC/TQ(HES) 或 Agilent 7000E GC/TQ（HydroInert 離子源）聯(lián)用系統(tǒng)上使用氫氣作為載氣時(shí)，在沙坦類藥品和原料藥的八種亞硝胺藥物雜質(zhì)的測定中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。在 0.03 ppm 下對(duì)性能進(jìn)行了驗(yàn)證，獲得了可接受的回收率和長期重復(fù)性。配備 HydroInert 離子源的 7000E GC/TQ 和配備 HES 離子源的7010 系列 GC/TQ 均有助于系統(tǒng)獲得所需的檢出限。OpenLabECM XT 與 MassHunter 采集軟件 13.0 的集成簡化了數(shù)據(jù)管理，為分析人員提供了對(duì)儀器所生成的數(shù)據(jù)的集中訪問，可促進(jìn)協(xié)作、保持?jǐn)?shù)據(jù)可靠性并優(yōu)化工作流過程。