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采用 Agilent 7700x ICP-MS 和 Agilent 1260 LC 完成了環(huán)境水樣中碘普羅胺的測 定。使用高基體樣品引入 (HMI) 技術(shù)實現(xiàn)氫氧化鈉 (NaOH) 洗脫液的持續(xù)運行， 八極桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS3 ) 結(jié)合氦氣模式減少了碘 (m/z 127) 的多原子干擾。

引言 碘普羅胺是一種含碘的造影劑 (ICM)，可通過 X 射線或電 腦斷層成像術(shù) (CT) 掃描對體內(nèi)組織或血管成像。碘普羅胺 通常以 g/L 的濃度水平施用給病患，并在 24 小時內(nèi)隨病 患的尿液排出 [1]。它的親水性 (log Kow = –2.33) 和非離子性強(qiáng)，使其能在環(huán)境中持久存在。碘普羅胺的分子式是 C18 H24 I 3 N3 O8 ，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖 1 所示。

有關(guān)地表水和廢水中存在碘普羅胺的報道很多，濃度范圍 從幾個 ng/L 到污水處理廠的高達(dá) 10 µg/L [2–4]。此外， 已知 ICM 可抗污水處理，研究表明傳統(tǒng)的處理工藝很難將 其除去 [2, 5–7]。由于它的存在和環(huán)境持久性，有人提議用 碘普羅胺作為廢水污染的潛在指示劑 [8]。

最近的研究表明，碘普羅胺及其他 ICM 在水處理工藝的 氧化和消毒過程中可形成有毒的碘化消毒副產(chǎn)物 (I-DBP) [4, 9, 10]。已知某些 I-DBP 的毒性要比氯化和溴化的消毒副 產(chǎn)物高好幾倍 [11–13]，但是目前美國環(huán)境保護(hù)署 (USEPA) 和其它管理機(jī)構(gòu)尚未對其進(jìn)行管制。

大多數(shù)針對碘普羅胺和其它 ICM 所建立的分析方法使用的 是液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，質(zhì)譜儀通常是三重四極桿質(zhì)譜儀 [9, 14– 17]。離子阱和核磁共振的混合型方法也有被采用。本應(yīng)用 簡報介紹了使用 Agilent 1260 LC 和 Agilent 7700x ICP-MS 對水提取物中亞 ppb 級的碘普羅胺進(jìn)行靈敏、可重現(xiàn)性 分析的最佳條件。當(dāng)進(jìn)樣量為 500 µL 時，我們在稀釋的 甲醇提取物中獲得了低至 0.1 ppb 的碘普羅胺方法報告限 (MRL)；在理論上，這相當(dāng)于環(huán)境水樣中的 MRL 可低至 2 ppt 的水平。

實驗部分 環(huán)境水樣取自加利福尼亞州河流和小溪沿岸所設(shè)立的監(jiān)測 點，包括靠近水處理廠的位置。水樣先經(jīng)過 0.7 µm 濾膜過 濾，然后通過自動固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃取。200 mg 親水- 親脂平衡 (HLB) 填充柱先用 5 mL 甲基叔二丁醚 (MTBE) 預(yù)處理，然后用 5 mL 甲醇和 5 mL HPLC 級水處理。每個 樣品取 1 L 按照 15 mL/min 的流速裝載到柱子上，然后用 HPLC 級水淋洗，接著再用氮氣干燥 30 min。使用 5 mL 甲醇，接著再用 5 mL 10/90 (v/v) 甲醇/MTBE 溶液將吸 附的待分析物淋洗到 15 mL 的刻度圓錐管中。然后將淋洗 液在氮氣流中蒸發(fā)至體積不到 100 µL，再用甲醇復(fù)溶至總 體積為 1.0 mL。取 50 µL 該萃取液，加入 950 µL HPLC 級 水稀釋，該溶液用于 IC-ICP-MS 分析。 將上述稀釋后的萃取液進(jìn)樣到與 Agilent 7700x ICP-MS 聯(lián) 用的 Agilent 1260 HPLC，進(jìn)樣體積為 500 µL。色譜分離 條件：Dionex AG16 4 x 50 mm 的保護(hù)柱，Dionex AS16 4 x 250 mm 分析柱，2–90 mM 氫氧化鈉 (NaOH) 的梯度淋 洗，二元梯度組成為試劑水 (A) 和 100 mM NaOH (B)，恒定流速為 1.0 mL/min。梯度參數(shù)：2% B 淋洗 18.5 min， 然后 3.5 min 內(nèi)線性增加至 40% B，保持 2 min，最后增 加到 90% B 并保持 6 min。在運行結(jié)束時梯度淋洗再返回 到 2% B 5 min，以平衡柱子，總運行時間為 35 min。在 所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進(jìn)樣之后，用 10% 的甲醇水溶液清洗進(jìn) 樣針 25 秒。

Agilent 7700x ICP-MS 采用 HMI 樣品引入（0.6 L/min 稀 釋氣，0.5 L/min 載氣，樣品深度 = 9 mm），在氦氣碰撞 模式下運行（氦氣流速 3.5 mL/min）。以時間分辨分析 (TPA) 模式對碘 (m/z 127) 強(qiáng)度進(jìn)行監(jiān)測，積分時間 2 s， 時間窗口 37 min。使用 HMI 可以擴(kuò)展分析高基質(zhì)樣品， 最大限度減少基質(zhì)在接口錐上的沉積；使用氦氣碰撞池能 夠消除對質(zhì)量數(shù) 127（如 126 XeH+）的潛在多原子干擾。使 用濃度為 0.0、0.1、1、10、100 和 1000 ppb 的碘普羅胺 標(biāo)準(zhǔn)品水溶液制作了碘普羅胺的校準(zhǔn)曲線（圖 3）。

結(jié)果和討論 使用上述方法，我們得以檢測研究中所用的所有非零標(biāo)準(zhǔn) 品中的碘普羅胺。進(jìn)樣 0.1 ppb 所得的色譜圖明顯區(qū)別于 空白進(jìn)樣（如圖 2 所示），且校準(zhǔn)曲線在四個數(shù)量級范圍 內(nèi)呈現(xiàn)出線性關(guān)系（如圖 3 所示）。該濃度范圍涵蓋了已 在環(huán)境水樣（包括未經(jīng)稀釋的污水出水）中觀測到的碘普 羅胺濃度。 本報告中的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品是在 24 小時連續(xù)運行期間分析 的。所得結(jié)果列于表 1。流程結(jié)束時分析的其它 CCV 的結(jié) 果都與其預(yù)期值吻合，誤差大約在 10% 的范圍之內(nèi)。 3 除了碘普羅胺外，在我們的色譜圖中還檢測出了多個其他 含碘化合物，如圖 4 所示。這些未知形態(tài)可以用化合物無 關(guān)校準(zhǔn) (CIC)，按照其碘濃度進(jìn)行定量。即利用已知含碘化 合物（本例中采用碘普羅胺）的碘響應(yīng)值校準(zhǔn)未知化合物 的碘含量。ICP-MS 是使用 CIC 進(jìn)行分析的理想選擇，因 為高溫 ICP 離子源能夠確保目標(biāo)元素（本例中為碘）的元 素響應(yīng)值基本上獨立于目標(biāo)元素所在的化合物。對這些未 鑒定峰中的碘含量的定量結(jié)果列于表 2。

結(jié)論 我們利用 Agilent 1260 LC 和 Agilent 7700x ICP-MS 聯(lián)用 系統(tǒng)成功地對一系列環(huán)境水樣提取物中的碘普羅胺進(jìn)行了 定量分析。我們基于這一配置建立的分析方法，可使通過 自動化 SPE 系統(tǒng)制備的提取液中碘普羅胺的方法檢測限降 低至 0.1 ppb。使用 HMI 接口可延長持續(xù)分析時間 (>24 h) （使用非揮發(fā)性洗脫液），最大限度減少基質(zhì)在接口錐上的沉 積，并且氦碰撞模式的應(yīng)用有效消除了多原子干擾。我們 的工作不僅證實并定量測定了這些環(huán)境樣品中存在的碘普 羅胺，而且還發(fā)現(xiàn)了這些樣品中存在的其它含碘有機(jī)化合 物，這些化合物很可能是人為排放的，而且可能具有生物 活性。