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前言：?jiǎn)伪谔技{米管（SWCNTs）被用于高分子基體材料中時(shí)可賦 予材料*的機(jī)械、熱和電性能1。由于其高導(dǎo)電性能和大 表面積的特性而被用于制備導(dǎo)電高分子復(fù)合物、薄膜、改進(jìn) 型鋰離子電池和超級(jí)電容。*的光學(xué)性能使其可用作顯示 器、太陽(yáng)能電池和新興固態(tài)照明技術(shù)的電極。有些SWCNT 品種具有半導(dǎo)體特性而適用于邏輯器件、非易失性存儲(chǔ)單 元、傳感器和防盜標(biāo)簽領(lǐng)域2。制造SWCNT的不同方法得到 的是碳同素異形體和其它生產(chǎn)產(chǎn)品的混合物。熱重分析儀 （TGA）已被證明是一種表征這類混合物的有用工具，這種 方法通過(guò)在空氣氣氛下以5?C/min的加熱速度來(lái)分析樣品的 重量損失3。本技術(shù)文獻(xiàn)根據(jù)ISO/TS協(xié)議11308: 2011-(E)1用 PyrisTM 1 TGA來(lái)進(jìn)行這類SWCNT批量生產(chǎn)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)。雖 然采用了該協(xié)議，但在這篇簡(jiǎn)短的文獻(xiàn)中并未對(duì)所有的步驟 進(jìn)行討論。

 

分析儀：樣品和天平的泵氣入口都被連接到一個(gè)干燥箱上，高純度 的瓶裝空氣生成泵速約為80 cc/min的氣流。根據(jù)協(xié)議中所 提供的標(biāo)準(zhǔn)該流速條件是適宜的。爐體中懸掛樣品盤的 吊絲選用鎳鎘合金，其能提供測(cè)試條件下的*重力分析 性能。TGA用小片的純鋁鎳合金、鎳、Perk合金和鐵在2度的 范圍內(nèi)進(jìn)行溫度校正，當(dāng)樣品在空氣氣氛下以5?C/min的速 度被加熱時(shí)，在外加磁場(chǎng)存在的條件下標(biāo)樣居里點(diǎn)的確切溫 度得以被測(cè)定出來(lái)。

 

樣品制備：被分析的樣品為Carbon Solutions Inc公司生產(chǎn)的單壁碳 納米管。該材料為不同尺寸和形狀的“顆粒”組成的大表 面積、松散的黑色材料。很小的空間就可以有效容納這種 顆粒。個(gè)挑戰(zhàn)是在TGA樣品盤中容納足夠質(zhì)量的樣 品——規(guī)定至少要有3mg的樣品。在采用兼容自動(dòng)進(jìn)樣器 的陶瓷和鉑金樣品盤都滿足要求并給出相似結(jié)果的情況 下，鉑金樣品盤被發(fā)現(xiàn)更易于裝載樣品并適度的壓縮樣品 而不使其樣品盤的外面。在裝入SWCNT之前，樣品盤分別 在TGA和PerkinElmer的AD6微天平上進(jìn)行了皮重稱量。通 過(guò)使用一個(gè)切掉了槍頭和針管多余部分的塑料注射器，樣 品材料的裝填變得更為便利。注射器槍頭部分的外徑和樣 品盤的外徑相匹配。不銹鋼圓棒被用于壓樣品使其通過(guò)針 筒的前端并適當(dāng)?shù)貕嚎s樣品。當(dāng)加樣品時(shí)，鉑金盤的鉑金掛 絲暫時(shí)被撥到鉑金盤的側(cè)面（使用陶瓷樣品盤時(shí)不可能進(jìn) 行這樣的操作）。沒有自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，裝填好樣品的樣品盤 被手動(dòng)掛到熱重分析儀（TGA）的吊絲上，爐體（設(shè)置在20?C）上升、系統(tǒng) 平衡后，可稱量得到樣品的質(zhì)量。樣品在干燥的吹掃氣中進(jìn) 行平衡時(shí)，其明顯出現(xiàn)微克級(jí)的重量損失。

溫度程序和基線 ：加熱溫度梯度自室溫開始并升溫至90 0 ?C。因?yàn)榉治?SWCNT樣品時(shí)其在每個(gè)溫度下的重量損失速率可測(cè)，所以 在900?C采用一個(gè)等溫過(guò)程，以使在一定程度上質(zhì)量和受 壓縮程度不同的樣品達(dá)到一個(gè)更具有重復(fù)性的平衡質(zhì)量損 失。具有代表性的樣品和基線掃描為以時(shí)間為X軸的圖3所 示。由圖可看出在900?C的保溫時(shí)間到達(dá)之后馬上進(jìn)行直至 室溫的快速降溫掃描，樣品仍在樣品盤中并停留在實(shí)驗(yàn)開 始時(shí)的位置。這使得實(shí)驗(yàn)以后的樣品質(zhì)量與其初始稱重時(shí) 的質(zhì)量能在相同的條件下得到確認(rèn)。為了獲得一條平均的 基線校正和不確定性的測(cè)定，除了四個(gè)樣品掃描外還對(duì)四 個(gè)空樣品盤基線進(jìn)行了掃描。

計(jì)算：樣品的重量由加樣后1分鐘時(shí)的重量來(lái)作為近似值?？諝庋?化后的重量取900?C保溫10分鐘后的值，并且樣品冷卻到實(shí) 驗(yàn)開始溫度時(shí)其重量再次被稱量。除了開始溫度掃描1分鐘 時(shí)的質(zhì)量為零以外，空樣品盤基線掃描也進(jìn)行相似的重量 記錄。根據(jù)協(xié)議，由于被認(rèn)為是例如催化劑的氧化副反應(yīng)過(guò) 程，樣品在120?C以上的失重也被記錄下來(lái)以便用于數(shù)據(jù)的 校正。用四條基線的平均值來(lái)校正樣品測(cè)量數(shù)據(jù)的基線效 應(yīng)。雖然校正數(shù)值（約為0.1%）與測(cè)量誤差在同一數(shù)量級(jí)， 但被報(bào)告的數(shù)據(jù)仍列出了經(jīng)過(guò)和沒有經(jīng)過(guò)特定校正值。 除了測(cè)定各種類型碳的失重百分比以外，協(xié)議也要求測(cè)試主 體成分的熱穩(wěn)定性，也就是測(cè)定失重曲線對(duì)溫度求導(dǎo)的主 要峰和微分曲線中峰的總數(shù)。

 

結(jié)果與討論：下表列出了四種大于3毫克臨界值的樣品平行測(cè)定的分析結(jié) 果。詳細(xì)數(shù)據(jù)列于附表中。數(shù)據(jù)圖如圖4所示。測(cè)試的重現(xiàn)性 與其它采用重量燒失法的熱重分析結(jié)果一致。測(cè)試結(jié)果表 明樣品為含約33.3%的殘重物和66.7%碳的至少兩類物質(zhì) 的材料。微分曲線中的峰表明SWCNT和另一種碳品種之間在氧化 反應(yīng)方面存在動(dòng)力學(xué)上的差異。用峰分辨率的計(jì)算結(jié)果 和純組分的氧化數(shù)據(jù)可能能用于估算SWCNT的產(chǎn)率。在 600?C左右的肩峰可能來(lái)自催化劑殘余物的化學(xué)改變4。