當(dāng)前位置:上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司>>氣體分析>>氦離子色譜儀>> GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀
硅烷是重要的新材料產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于LCD平板顯示、半導(dǎo)體、太陽能等行業(yè),隨著中國半導(dǎo)體等行業(yè)的發(fā)展,國內(nèi)對(duì)硅烷的需求與日俱增,但是由于國內(nèi)硅烷生產(chǎn)的技術(shù)處于起步階段,如何對(duì)硅烷的純度進(jìn)行分析是各個(gè)生產(chǎn)廠商需要面臨的一個(gè)課題
*,高純氣體的分析是一個(gè)復(fù)雜的過程,也是色譜分析的難點(diǎn)之一;硅烷由于其物理性質(zhì)的特殊性,其分析的難度可謂難上加難,不僅需要高靈敏的檢測(cè)器,還要解決硅烷遇氧燃燒的問題。GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀克服了硅烷分析過程中的眾多技術(shù)難點(diǎn),采用高靈敏度的氦離子化檢測(cè)器,配備的硅烷取樣系統(tǒng),很好的完成了硅烷中痕量的ppb級(jí)雜質(zhì)的分析。
適用的標(biāo)準(zhǔn):
- GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體 硅烷》
GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體和電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè),小檢測(cè)濃度可達(dá)5ppb。儀器配備高靈敏的氦離子化檢測(cè)器,采用華愛公司*的中心切割技術(shù),所配備的進(jìn)樣閥均為帶有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)口閥;整機(jī)采用多柱箱設(shè)計(jì),不同色譜柱可單獨(dú)控溫,大限度地優(yōu)化了分離條件,并且方便對(duì)不同色譜柱分別進(jìn)行老化處理,方便儀器的維護(hù);儀器配備進(jìn)樣壓力自動(dòng)校正系統(tǒng),克服了不同底氣因分子量不同而造成的進(jìn)樣量不*多導(dǎo)致的分析誤差。
一、GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀的性能優(yōu)勢(shì):
氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè),是工業(yè)生產(chǎn)的“血液”,隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,對(duì)高純氣體和電子工業(yè)用氣體的需求量也快速增長。痕量雜質(zhì)的檢測(cè)是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié),而痕量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn),傳統(tǒng)的熱導(dǎo)等色譜檢測(cè)器均無法勝任高純的氣體分析。
脈沖放電氦離子化檢測(cè)器(PDHID)是一種靈敏度的通用型檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合高純氣體的分析,是*能夠檢測(cè)至ng/g(ppb)級(jí)的檢測(cè)器。新制定的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,采用氦離子化檢測(cè)器替換原有的熱導(dǎo)等檢測(cè)器,華愛色譜承擔(dān)主要起草任務(wù)的國家標(biāo)準(zhǔn)《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中,不久將正式公布實(shí)施。
PDHID對(duì)硅烷中氣體雜質(zhì)檢測(cè)限(ppb)
H2 | O2 Ar | N2 | CO | CH4 | CO2 | C2 | C3 | SimHn |
10 | 25 | 50 | 50 | 20 | 20 | 20 | 20 | 50 |
二、GC-9560-HG的系統(tǒng)配置:
(1)GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀 (2)氦離子化檢測(cè)器(PDHID)
(3)中心切割系統(tǒng) (4)電子氣體取樣系統(tǒng)
(5)氧吸附與還原系統(tǒng) (6)氦氣純化器
(7)載氣減壓閥 (8)無死體積取樣閥
(9)載氣過濾器 (10)樣品過濾器
(11)色譜柱 (12)標(biāo)準(zhǔn)氣體
(13)高純氦(純度>99.999%) (14)GC-9560V4.0版反控色譜工作
- 中心切割技術(shù),實(shí)現(xiàn)氣體全分析:
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹技術(shù),該系統(tǒng)由多個(gè)吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成,通過工作站設(shè)置的時(shí)間程序自動(dòng)控制其進(jìn)樣、切換、切割與反吹等過程。
- 吹掃型十通閥
GC-9560-HG所配備的均為*VICI生產(chǎn)的帶保護(hù)氣路的吹掃型十通閥,閥平面始終處于載氣的氛圍中,避免進(jìn)樣和切換時(shí)空氣滲透到樣品之中,大大提高檢測(cè)靈敏度和性。 - 經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
(1)色譜柱管材采用316L不銹鋼材料,且管材內(nèi)壁均經(jīng)過鈍化處理,防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生
(2)色譜柱擔(dān)體均經(jīng)過特殊處理,避免氧吸附等問題的產(chǎn)生
(3)預(yù)切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術(shù),樣品的分離,兼顧分離、穩(wěn)定與快速
- 多柱箱分離系統(tǒng)
氣體樣品的形式多種多樣,同時(shí)雜質(zhì)種類繁多,需要多根不同的色譜柱聯(lián)用來完成氣體樣品中的所有雜質(zhì)的分離。由于不同色譜柱的佳工作溫度不盡相同,在同一個(gè)柱箱中很難找到同時(shí)適合不同色譜柱工作的佳工作溫度。GC-9560-HG采用多柱箱設(shè)計(jì),有效解決了不同色譜柱需要不同工作溫度的難題。
在儀器的日常維護(hù)中,由于分子篩等不同擔(dān)體的色譜柱的活化溫度各不相同,如果在同一柱箱中進(jìn)行老化需要將不耐受高溫的色譜柱拆下來,然后分別進(jìn)行活化。GC-9560-HG的多柱箱設(shè)計(jì)可以有效解決上述問題,不同的色譜柱可以在不同柱箱中分別活化,避免了日常儀器維護(hù)工作中需要拆裝色譜柱的問題。 - HP-2氦氣純化器:
采用高純氦氣為載氣,氦氣的純度直接影響到整個(gè)儀器對(duì)雜質(zhì)的檢測(cè)靈敏度。試驗(yàn)證明,高純氣體分析所用載氣的純度至少比氣體樣品的本底純度高一個(gè)數(shù)量級(jí)。
HP-2型氦氣純化器是VICI公司生產(chǎn)的一款專載氣純化器,其純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金,吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化,活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成,這樣可允許氦氣在其間自由擴(kuò)散,防止氧氣純化層的形成,又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性,包括兩個(gè)溫度控制范圍。
可純化氣體:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
大操作壓力:1000Psi
去除氣體:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
殘留濃度:≤10ppb - 進(jìn)樣壓力校正系統(tǒng)
傳統(tǒng)的色譜儀采用在進(jìn)樣閥出口處控制流量的辦法來控制定量管內(nèi)的進(jìn)樣體積,試驗(yàn)證明這種方法有著很大的分析誤差
以分析高純氫氣為例:標(biāo)準(zhǔn)氣是配置在氦氣中的六種雜質(zhì),而樣品氣是在氫氣中的六種雜質(zhì);由于氦氣和氫氣的分子量不同,從而造成了在相同流量下的進(jìn)樣量是不*的情況
配備壓力校正系統(tǒng),克服因底氣不同造成的進(jìn)樣量不*的問題,確保數(shù)據(jù)的性。 - 無死體積取樣閥
配備了無死體積的取樣閥,采用帶吹掃保護(hù)的取樣方式,有效的避免了空氣殘留的問題,將取樣過程對(duì)分析的影響降至低的水平。 - 載氣減壓閥
普通減壓閥由于死體積的存在,直接影響到經(jīng)減壓閥輸出后的載氣純度,造成載氣中的本底雜質(zhì)濃度很高,從而影響到整個(gè)系統(tǒng)的檢測(cè)限。
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級(jí)穩(wěn)壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥,大大提高了壓力穩(wěn)定性,確?;€的穩(wěn)定,同時(shí)也降低了閥體內(nèi)的死體積,進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度。
分析效果圖: