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大孔弱堿性陰離子交換樹脂技術(shù)資訊

 

產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：HG/T2165-91 DL519-93 SH2605.09-1997

本產(chǎn)品是大孔結(jié)構(gòu)的苯乙烯一二乙烯苯共聚體上帶有叔胺基［-N(CH3)2］的離子交換樹脂，其堿性較弱，能在酸性、近中性介質(zhì)中有效地交換無機(jī)酸及硅酸根，并能吸附分子尺寸較大的雜質(zhì)以及在非水溶液中使用，該樹脂具有再生效率高、堿水耗低、交換容量大、抗有機(jī)物污染及抗氧化能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度好等優(yōu)點(diǎn)。

本產(chǎn)品相當(dāng)于美國Amberlite IRA-93，德國Lewatit MP-60，日本Diaion WA-30，法國Duolite A305，前蘇聯(lián)AH-89x77Ⅱ，英國Zerolite MPH，相當(dāng)于我國老牌號：D354、D351、710、D370。

 

大孔弱堿性陰離子交換樹脂技術(shù)資訊 　　如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個環(huán)節(jié)作簡要介紹。　　  (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100?！　∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適?！　?ensp;   (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹脂柱后，用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開始出現(xiàn)該成分時開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量?！　?ensp; (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來說，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時都會有一次從淡至深，再從深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)?！　∵m合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時上述參數(shù)一般不變。近年來在應(yīng)用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。
　　淺析陰離子交換樹脂使用后顏色變深說明什么? 　　陰離子交換樹脂是一種半透明或透明的物質(zhì)，依其組成的不同，其顏色也不一樣。苯乙烯系樹脂均呈黃色;丙烯酸系樹脂有的無色透明，有的呈乳白色。一般講，交聯(lián)劑多，原料中雜質(zhì)多，制出的樹脂顏色則深?！　‰x子交換樹脂再使用一段時間后，由于水中的鐵質(zhì)或有機(jī)物的污染，其顏色也會變深;失效的離子交換樹脂的顏色，比再生好的樹脂要稍深一些?！　∫虼擞袝r候可以從樹脂顏色的變化，看出樹脂的[失效]程度。　　離子交換器水質(zhì)要求　　強(qiáng)堿陰樹脂在運(yùn)行中易被原水中的有機(jī)物和陽離子交換樹脂的氧化降解產(chǎn)物污染。有機(jī)物對強(qiáng)堿陰樹脂污染程度與有機(jī)物的含量及種類有關(guān)，也與水中有機(jī)物和總陰離子的比值有關(guān)。水處理系統(tǒng)是否需要有除有機(jī)物措施可采用A值指標(biāo)判定。