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陽(yáng)離子交換樹(shù)脂售后規(guī)范

陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂樹(shù)脂的貯存：

  離子交換樹(shù)脂肪內(nèi)含有一定量的水份，在運(yùn)輸及貯存過(guò)程中應(yīng)盡量保持這部分水。如貯存過(guò)程中樹(shù)脂脫了水，應(yīng)先用濃食鹽水（-10%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放于水中，以免樹(shù)脂急劇膨脹而破碎。在長(zhǎng)期貯存中，強(qiáng)型樹(shù)脂應(yīng)轉(zhuǎn)變成鹽型，弱型樹(shù)脂可轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的氫型或游離堿型也可轉(zhuǎn)為鹽型，然后浸泡在潔凈的水中。樹(shù)脂在貯存或運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)保持在5-40C的溫度環(huán)境中，避免過(guò)冷或過(guò)熱，影響質(zhì)量。若冬季沒(méi)有保溫設(shè)備時(shí)，可將樹(shù)脂貯存在食鹽水中，食鹽水的溫度可根據(jù)氣溫而定。
 

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂售后規(guī)范
離子交換樹(shù)脂的常規(guī)再生處理
離子交換樹(shù)脂使用一段時(shí)間后，吸附的雜質(zhì)接近飽和狀態(tài)，就要進(jìn)行再生處理，用化學(xué)藥劑將樹(shù)脂所吸附的離子和其他雜質(zhì)洗脫除去，使之恢復(fù)原來(lái)的組成和性能。在實(shí)際運(yùn)用中，為降低再生費(fèi)用，要適當(dāng)控制再生劑用量，使樹(shù)脂的性能恢復(fù)到經(jīng)濟(jì)合理的再生水平，通?？刂菩阅芑謴?fù)程度為 70～80% 。如果要達(dá)到更高的再生水平，則再生劑量要大量增加，再生劑的利用率則下降。
　　樹(shù)脂的再生應(yīng)當(dāng)根據(jù)樹(shù)脂的種類、特性，以及運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性，選擇適當(dāng)?shù)脑偕巹┖凸ぷ鳁l件。樹(shù)脂的再生特性與它的類型和結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性樹(shù)脂的再生比較困難，需用再生劑量比理論值高相當(dāng)多;而弱酸性或弱堿性樹(shù)脂則較易再生，所用再生劑量只需稍多于理論值。此外，大孔型和交聯(lián)度低的樹(shù)脂較易再生，而凝膠型和交聯(lián)度高的樹(shù)脂則要較長(zhǎng)的再生反應(yīng)時(shí)間。
　　再生劑的種類應(yīng)根據(jù)樹(shù)脂的離子類型來(lái)選用，并適當(dāng)?shù)剡x擇價(jià)格較低的酸、堿或鹽。例如：鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)樹(shù)脂可用 10%NaCl 溶液再生，用藥量為其交換容量的 2 倍 (用NaCl 量為117g/ l 樹(shù)脂 );氫型強(qiáng)酸性樹(shù)脂用強(qiáng)酸再生，用硫酸時(shí)要防止被樹(shù)脂吸附的鈣與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈣沉淀物。為此，宜先通入 1～2% 的稀硫酸再生?！　÷刃蛷?qiáng)堿性樹(shù)脂，主要以 NaCl 溶液來(lái)再生，但加入少量堿有助于將樹(shù)脂吸附的色素和有機(jī)物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的堿鹽液再生，常規(guī)用量為每升樹(shù)脂用150～ 200g NaCl ，及 3～4g NaOH。 OH 型強(qiáng)堿陰樹(shù)脂則用 4%NaOH 溶液再生?！　?shù)脂再生時(shí)的化學(xué)反應(yīng)是樹(shù)脂原先的交換吸附的逆反應(yīng)。按化學(xué)反應(yīng)平衡原理，提高化學(xué)反應(yīng)某一方物質(zhì)的濃度，可促進(jìn)反應(yīng)向另一方進(jìn)行，故提高再生液濃度可加速再生反應(yīng)，并達(dá)到較高的再生水平?！　榧铀僭偕瘜W(xué)反應(yīng)，通常先將再生液加熱至 70～80℃。它通過(guò)樹(shù)脂的流速一般為 1～ 2 BV/h 。也可采用先快后慢的方法，以充分發(fā)揮再生劑的效能。再生時(shí)間約為一小時(shí)。隨后用軟水順流沖洗樹(shù)脂約一小時(shí) ( 水量約4BV) ，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液無(wú)色、無(wú)混濁為止?！　∫恍?shù)脂在再生和反洗之后，要調(diào)校 pH 值。因?yàn)樵偕撼：袎A，樹(shù)脂再生后即使經(jīng)水洗，也常帶堿性。而一些脫色樹(shù)脂 (特別是弱堿性樹(shù)脂) 宜在微酸性下工作。此時(shí)可通入稀鹽酸，使樹(shù)脂 pH 值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次?！　?shù)脂在使用較長(zhǎng)時(shí)間后，由于它所吸附的一部分雜質(zhì) ( 特別是大分子有機(jī)膠體物質(zhì) ) 不易被常規(guī)的再生處理所洗脫，逐漸積累而將樹(shù)脂污染，使樹(shù)脂效能降低。此時(shí)要用特殊的方法處理。例如：陽(yáng)離子樹(shù)脂受含氮的兩性化合物污染，可用 4%NaOH 溶液處理，將它溶解而排掉;陰離子樹(shù)脂受有機(jī)物污染，可提高堿鹽溶液中的 NaOH 濃度至0.5～1.0%，以溶解有機(jī)物。

　　如何應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹(shù)脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹(shù)脂型號(hào)和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個(gè)環(huán)節(jié)作簡(jiǎn)要介紹?！　?ensp; (一)吸附樹(shù)脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹(shù)脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹(shù)脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹(shù)脂如D101、AB-8、HPD100?！　∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時(shí)藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過(guò)一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹(shù)脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適?！　?ensp;   (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱后，用水洗至流出液顏色近無(wú)色或顏色不再變淡時(shí)，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測(cè)較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開(kāi)始出現(xiàn)該成分時(shí)開(kāi)始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時(shí)停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對(duì)固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量。　　  (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時(shí)，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來(lái)說(shuō)，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時(shí)都會(huì)有一次從淡至深，再?gòu)纳钪恋拿黠@變化(無(wú)色的對(duì)照品和提取液顏色特別淡的則沒(méi)有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動(dòng)情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)?！　∵m合某一成分的吸附樹(shù)脂型號(hào)、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時(shí)上述參數(shù)一般不變。近年來(lái)在應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對(duì)各味中藥的吸附樹(shù)脂型號(hào)與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。