氮吹濃縮儀主要用于氮氣吹掃和濃縮步驟,其基本原理是與氮氣鋼瓶連接,將氮氣通過減壓閥通入氮氣鼓風機通風板中的吹針,然后通過通風板上的氮氣吹掃對樣品進行吹掃,以達到濃縮的目的,并在試管底部加熱以加速溶劑的揮發(fā)。
氮吹濃縮儀效果的影響因素有哪些?
1、氮氣傾斜吹掃技術(shù)
裝置采用氮氣傾斜旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù)。樣品在一定溫度下用氮氣吹掃,以獲得待測物質(zhì)的良好富集效果。濃縮器由微處理器控制,確保樣品的自動濃縮和蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出的氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋氣流,減緩了氣流的沖量,使溶劑揮發(fā)均勻,不飛濺。
2、氮吹濃度的影響因素
適當提高溫度可以提高目標物質(zhì)的回收率。針對不同的物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮器的參數(shù),適當控制濃縮過程中的溫度和壓力,縮短濃縮時間,從而達到更好的回收率。
3、氮氣流壓力對回收率的影響
通過調(diào)節(jié)氮氣入口壓力來改變傾斜氮吹濃縮儀的氮氣流量。管徑不變,流量與壓力成正比。氮氣流的壓力越大,氮氣流量越大。氮氣流與試管壁碰撞形成渦流。溶劑接觸表面積和渦流剪切越大,溶劑蒸發(fā)越快。同時,連續(xù)吹掃氮氣可以避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應(yīng)。
4、水浴溫度對氮氣流量的影響
濃縮管浸入水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。一般水浴溫度控制在室溫至95℃。溫度設(shè)置取決于濃縮管中溶劑的沸點和分析物質(zhì)的性質(zhì)。水浴溫度一般低于溶劑的沸點,否則蒸發(fā)速度過快,回收率降低。但溫度設(shè)置過低,濃縮時間會過長,長時間的氮氣吹掃也會導致待測物質(zhì)揮發(fā)。設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。高溫可以縮短濃縮時間,避免靶材與空氣長期接觸,減少靶材的揮發(fā),但過高的溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。