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固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定
閱讀：3077 發(fā)布時間：2020-9-29
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放廢中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。
2方法原理
將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲院柱上則
定總烴和甲燒的含里，兩者之差即為非甲烷總的含量。同時以腺經(jīng)空氣代替樣品，則定氧
在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。
3試劑和材料
3.1除烴空氣: 總烴含里(含氧峰)≤0.40mgm2 (以甲烷計)；
3.2甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣: 16.0 umolmol、800 umolmol,平衡氣為氮?dú)?/span>；
3.3 氮?dú)?純度>9999%。
3.4 氫氣:純度>99.99%。
3.5空氣: 用凈化管凈化。
3.6標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋氣:高純氮?dú)饣虺裏N氮?dú)?，純?999%，按樣品測定。
4儀器和設(shè)備
4.1采樣容器: 全玻璃材質(zhì)注射器，容積不小于100 ml，清洗干燥后備用;
氣袋材質(zhì)符合HJ 732的相關(guān)規(guī)定，容積不小于1L,使用前用除烴空氣清洗至少3次。
4.2樣品保存箱:具有避光功能。
5 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。
5.1 GAS-3519進(jìn)樣器:帶1ml樣品定里環(huán)的進(jìn)樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。
5.2 色譜柱
5.2.1填充柱:甲烷柱，不銹鋼或硬質(zhì)玻璃材質(zhì)，2mx4 mm，
內(nèi)填充粒徑180-250um .GDX- -502或GDX-104擔(dān)體;
總烴柱,不銹鋼或硬質(zhì)玻璃材質(zhì);2 mX 4 mm,內(nèi)填充粒徑180~ 250 um硅烷化玻璃微珠。
5.2.2毛細(xì)管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細(xì)
管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細(xì)管空柱。
5.3 樣品加熱裝置:將樣品置于其中加熱至不低于120 C，溫度控制精度為+5 C。
5.4一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
6樣品
6.1樣品采集
6.2氣袋采集
連接采樣裝置，開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱并保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結(jié)束采樣后樣品應(yīng)立即放入保存箱內(nèi)保存，直至樣品分析時取出。
6.3樣品保存箱:具有避光功能。
6.4 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。
6.5 進(jìn)樣器:帶1ml樣品定里環(huán)的進(jìn)樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。
6.6 色譜柱
6.6.1 填充柱:甲烷柱，不銹鋼或硬質(zhì)玻璃材質(zhì)，2 mx4 mm，
內(nèi)填充粒徑180-250 um .GDX-502或GDX-104擔(dān)體;
總烴柱,不銹鋼或硬質(zhì)玻璃材質(zhì);2 mX 4 mm,
內(nèi)填充粒徑180~ 250 um 硅烷化玻璃微珠。
6.6.2毛細(xì)管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細(xì)管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細(xì)管空柱。
6.7 樣品加熱裝置:餉夠?qū)悠分糜谄渲屑訜嶂敛坏陀?20 C，溫度控制精度為+5 C。
6.8 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
7樣品
7.1樣品采集
7.2氣袋采集
連接采樣裝置，固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻欠和采樣時間的確定、排氣參的測定和采樣操作執(zhí)行GBT 16157、H/T397和H 732的相關(guān)規(guī)定。開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱并保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結(jié)束采樣后樣品應(yīng)立即放入樣品保存箱(6.3) 內(nèi)保存，直至樣品分析時取出。
8.樣品測定
8.1 總烴和甲烷的測定
取1.0ml待則樣品，按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件，測定樣品中總烴和甲烷的峰面積,總烴峰面積應(yīng)扣氧峰面積后參與計算在樣品分析之前須觀察采樣容器內(nèi)壁，如有液滴疑結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)放入樣品加熱裝置中至液滴凝結(jié)現(xiàn)象消余，然后迅速分析;玻璃注射器在加熱裝置中加熱時應(yīng)保持針頭端向下狀態(tài)。取1.0ml除烴空氣, 按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件，測定其在總烴柱上的氧峰面積。
8.2空白試驗
運(yùn)輸空白樣品按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件測定。
9 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
9. 1采樣前采樣容器應(yīng)使用除烴空氣清洗，然后進(jìn)行檢查。每20個或每批次(少于20個)應(yīng)至少取1個注入除烴空氣，室溫下放置不少于實際樣品保存時間后，按樣品測定(83)步驟分析，總烴測定結(jié)果應(yīng)低于本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限。
注:算復(fù)使用的氣袋，均領(lǐng)在采樣前進(jìn)行空白實驗，總烴測定結(jié)朱應(yīng)低于本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限。
9.2 采樣系統(tǒng)連接后，應(yīng)按照GBT 16157、HIT397和HI 732的有關(guān)規(guī)定對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。
9.3校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于 0.995。
9.4運(yùn)輸空白樣品總烴測定結(jié)果應(yīng)低于本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限。
9.5每批樣品應(yīng)至少分析10%的實驗室內(nèi)平行樣，其測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于15%。
9.6每批次樣品分析前后: 應(yīng)測定校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)氣,結(jié)果的相對誤差應(yīng)不大于10%。
9.7應(yīng)定期對流量計、 皮托管、溫度傳感器等進(jìn)行校準(zhǔn)。
10 注意事項
10.1采樣容器在采樣現(xiàn)場應(yīng)存放在密閉的樣品保存箱中，以避免污染。
10.2 分析高沸點組分樣品后，可通過提高柱溫等方式去除分析系統(tǒng)殘留的影響,并通過分析除烴空氣予以確認(rèn)。