詳細(xì)介紹
實(shí)驗(yàn)原理:在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產(chǎn)生反應(yīng),砷化物使銅的表面變成灰色或黑色(點(diǎn)擊右圖放大查看),汞化物使銅的表面變成銀白色。方法靈敏度:砷1ppm,汞20ppm。
實(shí)驗(yàn)用器材:微型分體水浴鍋上的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發(fā)皿),銅片,鹽酸(優(yōu)級(jí)純),氯化亞錫。
操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶或蒸發(fā)皿中,加入25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調(diào)節(jié)溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅(qū)除硫化物的干擾),此時(shí)加入2片銅片,保持微沸約20分鐘。注意隨時(shí)補(bǔ)加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,可否定砷、汞的存在,如銅片變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并可采取相應(yīng)措施加以處理。保留陽(yáng)性樣品,有條件時(shí)分別加以確證。
銅片變* 情況 | 灰色或黑色 | 灰紫色 | 灰黑色 | 銀灰色 | 灰白色 | 黑 色 |
可能存在 的毒物 | 砷化物 | 銻化物 | 鉍化物 | 汞化物 | 銀化物 | 硫化物、亞硫酸鹽 |
注意事項(xiàng):1 選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調(diào)到樣液微沸即可,避免高溫。同時(shí)注意電熱板不能干燒,取下燒瓶時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源.2 反應(yīng)過(guò)程中,應(yīng)時(shí)刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時(shí),應(yīng)停止加熱,否則當(dāng)砷含量高時(shí),長(zhǎng)時(shí)間煮沸會(huì)使沉積物脫落。3 鹽酸濃度以2~8%為宜,過(guò)低反應(yīng)不能進(jìn)行,過(guò)高會(huì)導(dǎo)致砷、汞的揮發(fā)損失。4 含蛋白質(zhì)、油脂高的樣品,會(huì)使方法的靈敏度降低,應(yīng)消化處理后測(cè)定。5 實(shí)驗(yàn)后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細(xì)砂紙擦亮繼續(xù)使用。
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