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氣象色譜柱的選擇
為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的,有時(shí)是一件困難的事。
本文通過(guò)對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù),固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度的概述,提供簡(jiǎn)單的氣相色譜柱選型方法,以供參考。
1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無(wú)任何相關(guān)信息,可從非極性柱開始嘗試。
固定相極性
非極性 | 100%二甲基聚硅氧烷,95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷 |
中極性 | 50%苯基-甲基聚硅氧烷,14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷 |
極 性 | 聚乙二醇,硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇 |
■ 使用極性弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時(shí)間
■ 使用極性與溶質(zhì)的極性相似的固定相
■ 避免使用含有與選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團(tuán)的固定相
內(nèi)徑
內(nèi)徑(mm) | 0.10 | 0.18 | 0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.45 | 0.53 |
理論塔板數(shù)/m | 12500 | 6600 | 5640 | 4750 | 3700 | 2640 | 2240 |
注;溶質(zhì)的大柱效(k=5)
色譜柱內(nèi)徑對(duì)柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。
當(dāng)需要較高柱效時(shí),使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓。
當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí),使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜相比,它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積(>2µL)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用
只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量
液膜厚度
色譜柱容量表(ng)
膜厚(μm) | 內(nèi)徑(mm) | |||
| 0.18~0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.53 |
0.10 | 20-35 | 25-50 | 35-75 | 50-100 |
0.25 | 35-75 | 50-100 | 75-125 | 100-250 |
0.50 | 75-150 | 100-200 | 125-250 | 250-500 |
1.00 | 150-250 | 200-300 | 250-500 | 500-1000 |
3.00 | / | 400-600 | 50-800 | 1000-2000 |
5.00 | / | 1000-1500 | 1200-2000 | 2000-3000 |
柱膜厚度對(duì)保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。
對(duì)于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,不厚也不薄)膜厚為0.18-0.25µm,可用于大多數(shù)分析。
對(duì)于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5µm,可用于大多數(shù)分析。
厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶質(zhì)、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。
柱長(zhǎng)
短柱10~15米 | 分離少于10個(gè)組份的樣品 |
中長(zhǎng)柱20~30米 | 離10~15個(gè)組份的樣品 |
長(zhǎng)柱50米以上 | 分離50個(gè)組份以上的樣品 |
柱長(zhǎng)對(duì)柱效、保留(分析時(shí)間)和氣體流速有影響。
如果不知道合適長(zhǎng)度,請(qǐng)先使用25-30米長(zhǎng)的色譜柱
10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長(zhǎng)度較短以降低柱頭壓 。
如果通過(guò)其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí),應(yīng)使用50-60米長(zhǎng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長(zhǎng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(zhǎng)、費(fèi)用較高。
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