水浴氮吹儀操作:
1將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。
2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
3安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4打開(kāi)氮?dú)馄?/span>,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6打開(kāi)所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可。
7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?/span>5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
12汽化完成后關(guān)閉氣源。
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