是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,也可用于科研及常規(guī)分析。
載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑獾榷栊詺怏w。一般用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),使用氫氣、氦氣,其它檢測(cè)器使用氮?dú)猓?/div>
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
進(jìn)樣系統(tǒng):
包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間*氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。
進(jìn)樣條件的選擇: 影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度
氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間*氣化;
進(jìn)樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少;采
用毛細(xì)管柱時(shí),應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載;
進(jìn)樣速度(時(shí)間):1秒內(nèi)完成,時(shí)間過長(zhǎng)可引起色譜峰變寬或變形。
分離系統(tǒng):
分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。
色譜柱的選擇:
色譜柱的種類
分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。
固定相的選擇
固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。
液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。
載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。
固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),在固定液中的溶解度就大,保留時(shí)間長(zhǎng),有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時(shí)間短。
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