空白滴定體積的大小對(duì)凱氏定氮儀的測(cè)定結(jié)果有哪些影響
閱讀:935 發(fā)布時(shí)間:2022-5-17
凱氏定氮儀用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性?xún)r(jià)比,僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí),需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程,樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,使有機(jī)氮分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮,再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
在使用凱氏定氮儀測(cè)量樣品中的氮含量或蛋白質(zhì)含量的時(shí)候,最先要進(jìn)行的操作是測(cè)量空白值的大小,雖然對(duì)于凱氏定氮的原理,理論上空白值的大小對(duì)結(jié)果沒(méi)有任何影響,因?yàn)闃悠返暮渴亲罱K扣除了空白值,但在實(shí)際分析過(guò)程中,任何測(cè)量都是有誤差的,空白的滴定體積和樣品的滴定體積誤差都代入計(jì)算公式中,如果空白的滴定體積較大,那么空白的誤差也就大一些,計(jì)算出來(lái)的結(jié)果也就大一些??刂瓶瞻椎味w積的大小可以有助于提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,文中分析了產(chǎn)生的原因和調(diào)整方法。
由此可見(jiàn),空白滴定體積的大小對(duì)于凱氏定氮儀的測(cè)定結(jié)果是有一定的影響的,因此在使用凱氏定氮儀進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中,除了要按照規(guī)范進(jìn)行操作外,這一點(diǎn)也是需要特別注意的。