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介紹凱氏定氮儀的三種測定類型
閱讀：457 發(fā)布時(shí)間：2021-10-26
凱氏定氮儀首*入手動(dòng)形式對滴定器中的氣泡進(jìn)行打掃。氣泡的存在會(huì)影響測定效果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占有標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測定效果偏低。凱氏定氮儀開機(jī)后，儀器自檢，自檢通往后，儀器進(jìn)入等候選擇程序階段。
打掃氣泡的辦法是：
首要翻開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被翻開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默許前蓋封閉。將儀器功用選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)間斷后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被打掃滴定器，重復(fù)2~3次，將氣泡排凈后初步測定。
凱氏定氮儀空白的測定：
在空白測守時(shí)，首要測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的安穩(wěn)程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器安穩(wěn)。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。假如不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不安穩(wěn)的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測定效果將偏低。
凱氏定氮儀樣品測定：
稱樣:牛乳樣品需求混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠泛唵沃旧细?，不事前混合而直接從上層取樣的話，測定效果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在參與硫酸的時(shí)分用硫酸沖入消化管底部。假如殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測定效果偏低。
消化:在加酸的進(jìn)程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測定效果偏低；酸量大，在上機(jī)進(jìn)程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定效果。
在消化進(jìn)程中，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的意圖是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，構(gòu)成炭化，測定效果將偏低，炭化構(gòu)成的顆粒還會(huì)在排廢進(jìn)程中堵塞管路，構(gòu)成儀器不能正常作業(yè)。
凱氏定氮儀回收率的測定：
選用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的選用硫酸銨，簡略快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化進(jìn)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需求消化進(jìn)行測定，對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。