如何辨別凱氏定氮儀質(zhì)量的好壞?
閱讀:360 發(fā)布時間:2020-3-27
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成。如何辨別定氮儀的好壞,首先是我們來分析一下儀器的冷凝管。
冷凝管是定氮儀的核心部件之一,是保證凱氏定氮儀的重復(fù)性,測量精度,回收率等參數(shù)的重要的基礎(chǔ)保障。市面上大多數(shù)凱氏定氮儀都采用通用的蛇形或者球形冷凝管。或少都有倒吸,殘留等等問題。
冷凝管的設(shè)計即要兼顧冷凝效果,又要減小冷凝管的長度。冷凝效果不好即冷凝量不夠會導(dǎo)致冷凝的出液溫度高,氨氣逃逸,直接影響回收率。但是一味的增加冷凝效果就要增加冷凝管和冷凝水的接觸面積就無法避免增加冷凝管的長度(無論是蛇形冷凝還是球形冷凝)。一般在機(jī)器蒸餾結(jié)束時在冷凝管進(jìn)口和出口會形成壓力差。導(dǎo)致冷凝液的殘留。這時如果冷凝管過長就會導(dǎo)致冷凝液殘留過多。這些殘留過多會導(dǎo)致機(jī)器測試結(jié)果波動很大(某次偏小某次偏大)即機(jī)器重復(fù)性不好。
冷凝管設(shè)計還要兼顧防倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。一般的設(shè)計為蒸汽發(fā)生系統(tǒng)出來的蒸汽一部分會進(jìn)入消化管對樣品經(jīng)行蒸餾,一部分會直接進(jìn)入冷凝管。作用1:防止機(jī)器停止蒸餾時消化管的液體會倒吸到蒸汽發(fā)生系統(tǒng),對蒸汽發(fā)生系統(tǒng)產(chǎn)生污染。作用2:增加進(jìn)入冷您管的蒸汽讓氨氣充分與水結(jié)合生成氨水。進(jìn)一步保證儀器回收率。蒸汽發(fā)生系統(tǒng)產(chǎn)生的蒸汽分量有講究,蒸汽發(fā)生系統(tǒng)的功率是有限的。既要滿足足夠的蒸餾效果,又要保證防倒吸的現(xiàn)象,還要保證補(bǔ)充足夠的蒸氣冷凝和氨氣結(jié)合。