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用Monier Williams法測(cè)定杏干中的二氧化硫
閱讀：1073 發(fā)布時(shí)間：2020-2-20
參考文獻(xiàn):AOAC 990.28 食品中的亞硫酸鹽-較佳的Monier-Williams法
使用 VELP Scientifica UDK149 自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置進(jìn)行測(cè)試(代碼 F30200140)
介紹
幾個(gè)世紀(jì)以來，亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑和其他用途被添加到食品中。當(dāng)一些敏感個(gè)體對(duì)食品中的亞硫酸鹽殘留表現(xiàn)出不良反應(yīng)時(shí)，它們的使用成為一個(gè)令人關(guān)注的問題。這一降低濃度的事實(shí)被認(rèn)為是對(duì)人類消費(fèi)安全的必要性，并增加了要進(jìn)行的控制分析的需要。因此，開發(fā)了分析方法以監(jiān)測(cè)這些化合物的檢測(cè)限度為 10ppm。
基于 60 年的數(shù)據(jù)庫(kù)，Monier-Williams 方法仍然是較優(yōu)的參考方法(Fazio et al.，1989)。
杏干中二氧化硫的測(cè)定
常用的分析方法之一是從復(fù)雜成分中蒸餾二氧化硫，然后進(jìn)行碘滴定。蒸汽蒸餾大大縮短了所需的時(shí)間，且不影響結(jié)果。
該方法與采用 Monier-Williams 方法得到的結(jié)果具有可比性。
化學(xué)物質(zhì)
? 淀粉溶液 1%
? 碘溶液 0.02 N
? 鹽酸(HCl) 7%
樣品
標(biāo)準(zhǔn) FAPAS 杏干(水/果漿)
參考標(biāo)號(hào) T2095QC
數(shù)量 100 克
分析物質(zhì) 二氧化硫
值 1483 mg/kg
期望范圍 1325-1641 mg/kg
樣品制備
使樣品均勻，避免不必要的暴露在空氣中。將 10 克(±1 毫克)的樣品放入標(biāo)準(zhǔn)的 250 毫升試管中。
蒸餾和滴定法
將接收液放入 250 ml 錐形瓶中，加入 75 ml 蒸餾水 10 滴淀粉溶液和 6 滴 0.02 N 的碘溶液。接收液呈淡藍(lán)色。
根據(jù)下列參數(shù)蒸餾樣本(自定義測(cè)試方法):
? H2O(稀釋水):50ml
? 鹽酸(7%):30ml *
? 蒸餾時(shí)間:6 分鐘
? 蒸汽動(dòng)力:50%
? 蒸餾結(jié)束時(shí)不設(shè)置自動(dòng)蒸餾殘留物排放。
用沒有樣品的，但用所有的化學(xué)藥品測(cè)試作為幾個(gè)空白。
用碘溶液 0.02 N 滴定蒸餾物物，使溶液變回淺藍(lán)色。
結(jié)果表明，在起始溶液中加入等量的碘試劑(6 滴)，滴定簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度提高。
*配酸泵組件(代碼 A00000220)
杏干的典型結(jié)果
記錄滴定液 ml，用公式計(jì)算:
ml 樣品: 用于樣品的滴定體積
ml 空白: 用于空白結(jié)果滴定液體積的平均值
MSO2: SO2分子量(64.06 g/mol)
N: 當(dāng)量滴定液(0.02 N)
m 樣品: 樣品質(zhì)量(g)
* RSD% = (標(biāo)準(zhǔn)偏差* 100) / 平均值
通過添加 10 ml 含 23.57 mg SO2 的亞硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來驗(yàn)證整個(gè)過程。
結(jié)論
所得結(jié)果與預(yù)期值吻合較好，重現(xiàn)性好。具有較低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD < 1%)。這意味著結(jié)果的高重復(fù)性。
UDK149 全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點(diǎn)有:
? 精度高，重現(xiàn)性好
? 較大生產(chǎn)力和*自動(dòng)化
? *的方法
? 簡(jiǎn)便可靠的方法
? 節(jié)省時(shí)間
? 節(jié)約運(yùn)營(yíng)成本