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用CN802碳氮分析儀測定污泥中總碳和總有機碳
閱讀：162 發(fā)布時間：2019-9-19
參考:
ISO 10694: 土壤質(zhì)量-干燃燒后有機碳和總碳的測定(元素分析)
UNI EN 15936:2012:污泥、處理過的生物廢棄物、土壤和廢物-干燃燒法測定總有機碳(TOC)
使用VELP Scientifica CN 802碳氮分析儀進行測試(代碼F30800090)
由于污水處理廠產(chǎn)生的污泥具有改善土壤性質(zhì)的潛力，并能提供對植物生長至關(guān)重要的營養(yǎng)和微量元素補充物，因此值得更加重視。
總碳“TC”可分為總有機碳“TOC”和總無機碳“TIC”，即有機和無機化合物中總碳的濃度。
TOC的測定非常重要，因為土壤中高濃度的TOC阻礙了厭氧消化過程，限制了底層土壤氮的富集。
CN802的性能是通過參加由WEPAL(Wageningen Evaluating Programs for Analytical Laboratories)組織的能力測試項目來評估的。
用CN 802對土壤樣品進行了分析，測試結(jié)果（C%和N%）與WEPAL所接受的統(tǒng)計范圍進行了比較。
污泥中有機碳和總碳的測定
元素分析從燃燒管(CF)開始進行樣品燃燒，得到元素化合物。
經(jīng)過一個放置在燃燒管后的物理除水裝置(WT1 -DriStep™)，和第二種化學(xué)除水裝置(WT2)除去水分。在這兩者之間，元素化合物通過了還原管(RF) 。VELP的非色散紅外探測器準確測量了該設(shè)備能夠轉(zhuǎn)換成碳元素的CO2濃度。
然后，自動再生CO2吸收器吸收CO2，只讓創(chuàng)新的LoGas™熱導(dǎo)檢測器
(TCD)檢測到氮元素通過，并且不需要參考氣體。
CN 802是通過電腦上的CNSoft™軟件控制
CN 802準備工作(日常)
按照操作手冊啟動CN 802并檢查如下參數(shù)設(shè)置:
燃燒反應(yīng)管溫度 (Code A00000158): 1030℃
還原反應(yīng)管溫度 (Code A00000226): 650℃
氦氣的MFC1流速: 190 ml/min
氦氣的MFC2流速: 220 ml/min
通過測試2個標準品EDTA(Code A00000149)和3到5個空錫箔(Code A00000153)作為系統(tǒng)狀態(tài)的檢查。用一個或多個和創(chuàng)建曲線時相同的標準品物質(zhì)來驗證標準曲線
樣品制備
分析了兩個污泥參考樣品和一個未知污泥樣品。
干物質(zhì)預(yù)期范圍:
Wepal BIMEP 404污泥樣品 C % = 32.50 - 32.96
Wepal BIMEP 447污泥樣品 C % = 23.7 - 24.7
未知污泥樣品 C %未知
用篩子篩去任何粗糙的部分，然后將樣品均勻化并在105°C的烤箱中烘干。
參考污泥樣品已經(jīng)是均勻的，在分析前已在105℃下直接干燥過。
對每種污泥樣品進行了兩種不同的混配分析:
• 直接用CN 802測定總碳(TC)
• 鹽酸酸化后測定總有機碳(TOC)。
根據(jù)*參考(i.e ISO 10694)，用銀錫箔(代碼A00000371)將樣本用鹽酸2N酸化，除去無機碳酸鹽礦物質(zhì)后，即可可測定TOC。
分析過程
在數(shù)據(jù)庫中輸入?yún)?shù):樣品名稱、重量、方法、樣品類型、校準曲線。
新建一個自定義參數(shù)的方法，參數(shù)如下：
蛋白質(zhì)因子:無需輸入
氧氣流速:300ml /min
O2因子:1.6 ml/mg
點擊 開始進行分析
分析時間:每個樣品分析時間約3分鐘.
污泥樣品的典型TC和TOC結(jié)果
用標準碳酸鈣(C% = 12)和乙酰苯胺(C% = 71)在0 - 70mg C范圍內(nèi)進行標準曲線標定，得到了標定結(jié)果。校準曲線已按照標準
UNI 15936中的方法B進行核驗，使用的是混合液B。所得數(shù)據(jù)已包含在分析證書允許的公差中。下表為CNSoftTM得到的TC和TOC結(jié)果。
結(jié)論
VELP Scientifica CN 802碳氮分析儀是污泥樣品中總碳(TC)和總有機碳(TOC)測定的理想解決方案。該分析儀采用CNSoftTM
軟件自動計算，快速簡便，結(jié)果可靠。
所有獲得的數(shù)據(jù)均可接受，且與預(yù)期值具有可比性，說明CN 802碳氮分析儀具有良好的重復(fù)性和準確性，所有結(jié)果都不相互影響。
CN 802是理想的高通量燃燒裝置，具有高的生產(chǎn)率和不停機性能，其*的自動化性能保證了每次分析僅需2-5分鐘。
將CNSoftTM軟件連接到VELP Ermes云平臺，可以通過PC、智能手機或平板電腦方便地實時監(jiān)控分析結(jié)果。