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用溶劑萃取方法測(cè)定紡織纖維中的脂肪/油脂
參考文獻(xiàn):紡織品中可萃取物的ASTM D2257標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
使用VELP Scientifica SER 158/6自動(dòng)溶劑萃取儀進(jìn)行測(cè)試(代碼S303A0380)
介紹
如今，紡織品的質(zhì)量檢驗(yàn)是面料生產(chǎn)商的一項(xiàng)重要活動(dòng)，因?yàn)榉b行業(yè)要求更高的產(chǎn)品質(zhì)量和更高的生產(chǎn)率，以滿(mǎn)足客戶(hù)的需求和降低與質(zhì)量問(wèn)題相關(guān)的成本。在紡織工業(yè)中，Randall萃取法常被用來(lái)分析添加到紡織加工或特殊整理劑中的油脂。采用全自動(dòng)溶劑萃取器SER158對(duì)紡織纖維中的脂肪/油脂含量進(jìn)行測(cè)定，在保證結(jié)果準(zhǔn)確和使用方便的同時(shí)，將分析操作時(shí)間、溶劑消耗降到低。
紡織品纖維中脂肪的測(cè)定
SER 158系列熱溶劑萃取工藝可歸納為5個(gè)步驟，*無(wú)人操作
在浸提過(guò)程中，試樣浸入沸騰的溶劑中。然后提取步驟自動(dòng)降低溶劑的液位，使液位其以低于萃取套筒。在淋洗過(guò)程中，冷凝溶劑流過(guò)樣品并通過(guò)套管完成萃取過(guò)程。第四步是溶劑回收。大約90%的溶劑被回收到儀器內(nèi)部回收罐中。后一步是冷卻含有萃取物的萃取杯。為了防止高溫危險(xiǎn)，這些杯子被太高。將含有萃取物的萃取杯放入烘箱中，然后在干燥皿中冷卻，后稱(chēng)重計(jì)算萃取物的百分比。
樣品
棉紗 期望含油量: < 0.5%
所需化學(xué)品及設(shè)備
• 分析天平，4位小數(shù)
• 萃取套筒 (40x80毫米)(代碼A00000296)
• 大號(hào)玻璃萃取杯(編號(hào)A00000302)
• 氟橡膠密封圈
• 石油醚40-60℃為溶劑
樣品制備
用萃取套筒支架固定萃取套筒(代碼A00000312)。將棉紗切成小塊(5-10mm)，直接將10g樣品(棉紗樣品)放入VELP萃取套筒中。將萃取套筒放入萃取杯中
玻璃萃取杯制備
將空的萃取杯放入烘箱(105°C)中1小時(shí)，放入干燥皿中冷卻。將選配的Velp條形碼閱讀器(帶有USB插口，代碼:A00000364或無(wú)線(xiàn)條形碼掃描器代碼:A00000365的條形碼掃描器)連接到SER158。選擇分析/細(xì)節(jié)，掃描對(duì)應(yīng)坩堝上條形碼，稱(chēng)取萃取杯皮重。含有萃取套筒的萃取杯現(xiàn)在可以放置在SER158的超高速加熱板上。
用SER 158萃取的程序設(shè)置
在控制面板上選擇“分析”，然后選擇“紡織品和合成纖維”方法，包括以下參數(shù):
• 浸提時(shí)間:20分鐘
• 提取時(shí)間:40分鐘
• 淋洗時(shí)間:30分鐘
• 回收時(shí)間30分鐘
• 冷卻時(shí)間:5分鐘
• 石油醚40-60℃，180 ml
關(guān)閉安全防護(hù)罩，并使用自動(dòng)溶劑分配系統(tǒng)溶SolventXpressTM分配溶劑，以大限度地減少與溶劑的接觸，確保操作人員的安全按下START開(kāi)始萃取過(guò)程。在分析結(jié)束時(shí)，將含有萃取物的萃取杯放入烘箱(105℃下1小時(shí))，在干燥皿中冷卻至室溫。在結(jié)果菜單中選擇所分析的萃取杯批號(hào)，點(diǎn)擊計(jì)算，用條形碼閱讀器掃描萃取杯并稱(chēng)重(總重量)。
紡織品測(cè)試結(jié)果
當(dāng)將重量輸入軟件時(shí)(手動(dòng)或通過(guò)天平自動(dòng))，軟件自動(dòng)計(jì)算分析結(jié)果并存儲(chǔ)在控制板中。萃取百分比計(jì)算采用以下公式:
萃取量 (g) = (總重- 皮重)
萃取百分比(%) = 萃取量 x 100 / (樣品)
當(dāng):
樣品= 樣品重量(g)
皮重= 空的萃取杯的重量(g)
總重= 萃取杯重量+萃取物(g)
** RSD% = (標(biāo)準(zhǔn)差x 100) /平均值
結(jié)論
所得到的結(jié)果與預(yù)期值相符，可靠，重現(xiàn)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低(RSD < 1%)，結(jié)果重復(fù)性高。
因此，SER158溶劑萃取儀是測(cè)定紡織纖維中脂肪含量的理想方法。
使用SER158自動(dòng)溶劑萃取器進(jìn)行熱溶劑萃取(Randall)的優(yōu)點(diǎn):
• 比Soxhlet快5倍(熱溶劑vs.冷溶劑)
• 低溶劑消耗(高溶劑回收率，約90%)-每次分析成本低
• 不接觸溶劑
• 的方法
• 具有自動(dòng)結(jié)果計(jì)算和*可跟蹤性的實(shí)時(shí)存檔
• 云平臺(tái)連接到VELP Ermes，即時(shí)的軟件更新、實(shí)時(shí)監(jiān)控、通知，增強(qiáng)了服務(wù)支持。