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液相色譜的常見故障有哪些
閱讀：662 發(fā)布時間：2021-5-10
液相色譜HPLC是一類分離與分析技術，其特點是以液體作為流動相，利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。
1、氨基柱使用一段時間后，柱效降低，峰形改變的恢復方法
用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨)，之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。
2、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因
①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。
③可能柱超載，減少進樣量。
3、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量。
②樣品未從柱子中流出，可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子。
③樣品與檢測器不匹配，根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器。
④檢測器衰減太多，調整衰減即可。
⑤檢測器時間常數(shù)太大，解決辦法為降低時間參數(shù)。
⑥檢測器池窗污染，解決辦法為清洗池窗。
⑦檢測池中有氣泡，解決辦法為排氣。
⑧記錄儀測壓范圍不當，調整電壓范圍即可。
⑨流動相流量不合適，調整流速即可。
⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線，解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
4、HPLC柱驗收測試時柱壓過高是用戶常碰到的問題。
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題。
①拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。
②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。
③將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查。只用于使用過的柱子。
④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
1、氨基柱使用一段時間后，柱效降低，峰形改變的恢復方法
用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙腈-水(50:50)溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨)，之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。
2、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因
①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。
③可能柱超載，減少進樣量。
3、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量。
②樣品未從柱子中流出，可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子。
③樣品與檢測器不匹配，根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器。
④檢測器衰減太多，調整衰減即可。
⑤檢測器時間常數(shù)太大，解決辦法為降低時間參數(shù)。
⑥檢測器池窗污染，解決辦法為清洗池窗。
⑦檢測池中有氣泡，解決辦法為排氣。
⑧記錄儀測壓范圍不當，調整電壓范圍即可。
⑨流動相流量不合適，調整流速即可。
⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線，解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
4、HPLC柱驗收測試時柱壓過高是用戶常碰到的問題。
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題。
①拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。
②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。
③將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查。只用于使用過的柱子。
④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
