3.4 預(yù)熱儀器

開機(jī)后，必須預(yù)熱儀器30分鐘，預(yù)熱時(shí)間由儀器時(shí)鐘自動(dòng)控制。在預(yù)熱儀器期間，儀器不能進(jìn)行樣品含量測(cè)量。

開機(jī)后，預(yù)熱時(shí)間即開始計(jì)時(shí)，開機(jī)30分鐘內(nèi)進(jìn)入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預(yù)熱時(shí)間已到；開機(jī)30分鐘后，進(jìn)入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預(yù)熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說明儀器已被預(yù)熱。

3.5 軟件流程總圖

儀器在微機(jī)控制下工作，軟件流程總圖見下頁，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶。對(duì)于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應(yīng)*行，即先測(cè)能譜，再測(cè)計(jì)數(shù)，再進(jìn)行儀器的標(biāo)定，使用前請(qǐng)您仔細(xì)閱覽，當(dāng)您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對(duì)于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項(xiàng)功能作詳細(xì)介紹。

軟件流程總

1 含量測(cè)量 2 數(shù)據(jù)查詢 3 系統(tǒng)設(shè)定 4 計(jì)數(shù)測(cè)量 5 能譜測(cè)量

1 含量數(shù)據(jù) 2 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù) 輸入密碼

1 設(shè)置時(shí)鐘 2 修改密碼 4 標(biāo) 定 3 修改Kb值

1 清空數(shù)據(jù)區(qū) 2標(biāo)定樣測(cè)量 3 查詢計(jì)數(shù)數(shù)據(jù) 4 輸入化學(xué)含量 5 計(jì)算Kb值

1 CaO標(biāo)定樣計(jì)數(shù) 1 CaO% 1選擇Kb值單元 輸入工作曲線序號(hào)

2 CaO參考樣計(jì)數(shù) 2 Fe2O3% 2 選擇Kb值計(jì)算項(xiàng) 1CaO

3 Fe2O3標(biāo)定樣計(jì)數(shù) 3 Kb值計(jì)算 2 Fe2O3

4 Fe2O3參考樣計(jì)數(shù) 3 CaO 、Fe2O3

3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一：時(shí)鐘與密碼

3.6.1 設(shè)置時(shí)鐘

設(shè)置時(shí)鐘，實(shí)際上就是校準(zhǔn)時(shí)鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標(biāo)所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項(xiàng)數(shù)字不變，光標(biāo)被移入上項(xiàng)或下項(xiàng)。修改完畢，按[回車]，則對(duì)畫面上時(shí)刻確認(rèn)；按[放棄]，則此項(xiàng)修改無效，儀器時(shí)鐘運(yùn)行，仍按修改前的時(shí)刻。

[3—3] [3—4]

3.6.2 修改密碼

儀器管理人員為保障儀器正常運(yùn)行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運(yùn)行而設(shè)置的，也為質(zhì)量管理提供了保證。

在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認(rèn)，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)定”功能，就必須輸入這個(gè)新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。

[3—5]

3.7 能譜測(cè)量

能譜測(cè)量是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能，進(jìn)入這個(gè)功能后，儀器將自動(dòng)進(jìn)行。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測(cè)量位置，按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測(cè)量結(jié)束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測(cè)量完成，顯示[3—7]屏面。可以查看各閾值下的計(jì)數(shù)，對(duì)應(yīng)計(jì)數(shù)大的閾值為峰位。正常情況下，峰位在閾值1.9 ~ 2.1V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時(shí)針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時(shí)針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時(shí)每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標(biāo)識(shí)，這需要關(guān)斷電源，拆掉滑板推手，推進(jìn)滑板，打開機(jī)蓋才可見到。重新開機(jī)，再測(cè)譜，直至峰位正常后，復(fù)原儀器。

[3—6] [3—7]

3.8 計(jì)數(shù)測(cè)量

計(jì)數(shù)測(cè)量也是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個(gè)輔助功能。計(jì)數(shù)測(cè)量必須在儀器開機(jī)30分鐘后進(jìn)行，是檢查儀器計(jì)數(shù)率是否符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測(cè)量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測(cè)量時(shí)，每組計(jì)數(shù)測(cè)11次，每次30秒。

[3—8] [3—9]

測(cè)量結(jié)束，則顯示如[3—10]，

[3—10]

屏面右邊X分別為CaO、Fe2O3這11次計(jì)數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe2O3這11次計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：

0.55≤l≤1.45

若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測(cè)6次，均滿足此式，才說明計(jì)數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。

3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二：標(biāo)定

標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣品中CaO、Fe2O3百分含量必須進(jìn)行的工作，國內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前，使用一段時(shí)間后，或測(cè)量對(duì)象基體組成變化較大后，均需進(jìn)行標(biāo)定工作。

3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵

標(biāo)定工作實(shí)際內(nèi)涵就是校準(zhǔn)，這和用若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對(duì)應(yīng)的秤桿上的刻度。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對(duì)應(yīng)元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值，并用K、b值把這種對(duì)應(yīng)關(guān)系確定下來，所以標(biāo)定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系，而儀器分析樣品時(shí)，從0.01% ~100%這樣大的分析范圍來講，“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關(guān)系是曲線，如下圖所示：

但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測(cè)量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定，即用不同的直線分段模擬曲線。對(duì)CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進(jìn)行標(biāo)定，此時(shí)以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對(duì)準(zhǔn)確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe2O3波動(dòng)對(duì)檢測(cè)范圍的要求。而檢測(cè)范圍的具體區(qū)段設(shè)定，應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同，用戶要自己動(dòng)手用自己的水泥在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來做標(biāo)定。本公司無法求出對(duì)不同用戶均適用的K、b值。

另外，不同的儀器激發(fā)源的強(qiáng)度和參考樣的計(jì)數(shù)率在制造時(shí)無法做到*相同，因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K、b值就會(huì)有一些差異，不能把在這臺(tái)儀器上適用的K、b值照搬到另一臺(tái)儀器上使用。

3.9.2 CaO、Fe2O3標(biāo)定樣的制備

CaO、Fe2O3標(biāo)定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測(cè)樣儀器分析條件，為求出標(biāo)定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%，在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個(gè)不同CaO、Fe2O3含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗(yàn)室的不同化驗(yàn)人員或同一化驗(yàn)室?guī)讉€(gè)分析人員，用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法，認(rèn)真重復(fù)分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。這個(gè)來自生產(chǎn)線上，知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品，就作為標(biāo)定樣，它的基體、細(xì)度、水份和待測(cè)樣是一致的。對(duì)這些標(biāo)定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別，即相鄰樣品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%，以使用其標(biāo)定的直線有代表性。

在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣，這是為了使它的基體等和待測(cè)樣一致，但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長(zhǎng)時(shí)間，因?yàn)橐话闵a(chǎn)線上的水泥樣品與控制目標(biāo)值接近， CaO、Fe2O3百分含量基本差不多，不符合儀器標(biāo)定對(duì)標(biāo)定樣品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，為了較快地做好標(biāo)定樣，用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下，采用人工方法配制標(biāo)定樣。