CXGJ6A格金低溫干餾測(cè)定儀 一、原理概述  煤的格金試驗(yàn)低溫干餾爐（以下稱干餾爐）是依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1341《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法》要求設(shè)計(jì)，并按照上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《煤的格金試驗(yàn)低溫干餾爐》的要求制造的。

干餾爐是本廠在原有型號(hào)基礎(chǔ)上的升級(jí)換代產(chǎn)品。該產(chǎn)品主要用于煤礦化驗(yàn)室、煤炭焦化行業(yè)及相關(guān)教學(xué)、科研、質(zhì)量監(jiān)督等單位，對(duì)褐煤和煙煤的焦油產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率、焦型、干餾水分產(chǎn)率等理化指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)分析。

二、CXGJ6A格金低溫干餾測(cè)定儀儀器結(jié)構(gòu)和技術(shù)要求 
儀器結(jié)構(gòu)見(jiàn)實(shí)物。本產(chǎn)品由加熱爐體、溫度控制箱、干餾冷凝收集器三部分組成。

1 、格金干餾爐： 五孔狀箱式電阻爐，恒溫區(qū)不小于350mm，程序自動(dòng)控溫，溫度波動(dòng)小

2 、干餾  溫度： 300-600℃ 溫度高達(dá)：1300℃

3 、干  餾  管： 耐熱石英玻璃制

4 、錐  形  瓶： 容量為250mL ，與水分測(cè)定管配套，帶磨口

5 、水分測(cè)定管： O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口

6 、冷  凝  器： 直管式，磨口，冷凝部分的長(zhǎng)度不小于300mm

7 、推     桿： 金屬制

四、安裝      首先將底座固定調(diào)平，溫度控制箱放在底座上，再將加熱爐體放在溫控箱上部軌道上，水箱放在控制箱右側(cè)軌道上，按圖將加熱管電源線和熱電偶連接在主機(jī)相應(yīng)的接線端子上。用膠管將水箱進(jìn)水閥與自來(lái)水接頭相連，再用兩條膠管，分別與放水閥和溢流閥相連，將另兩頭都放到水池里，后接通電源。

五、使用方法  注意！出廠前已經(jīng)將控溫程序設(shè)定完成，使用時(shí)無(wú)須按動(dòng)控制儀表功能鍵。 1、 按啟動(dòng)指示燈綠燈亮總電源接通，溫度程序控制儀開(kāi)始工作，爐體加熱升溫。 2、 當(dāng)加熱爐升溫時(shí)，將稱好煤樣的干餾管與錐形瓶用膠塞連接好，用萬(wàn)能夾固定在水箱上部，并使錐形瓶浸入水中112-213毫米深處，干餾管水平對(duì)準(zhǔn)各自爐孔。  3、 當(dāng)溫度升至285度時(shí)，發(fā)出蜂鳴提示。移動(dòng)水箱連同試管架，使四根干餾管進(jìn)入爐體四孔內(nèi)，同時(shí)打印機(jī)開(kāi)始打?。?00-600℃每分鐘打印1次）。 4、 爐溫達(dá)到600℃時(shí)保持15分鐘后發(fā)出蜂鳴提示，打印機(jī)開(kāi)始打印溫升曲線，打印完成試驗(yàn)結(jié)束，按動(dòng)停止指示燈紅燈亮，切斷總電源。 5、 將干餾管退出，進(jìn)行下一步蒸餾過(guò)程。   六：儀表顯示說(shuō)明  “XXXX”：測(cè)量或給定溫度值 “E-1”：熱電偶斷或接反指示 “0：01”：溫度曲線時(shí)間 “XX”：輸出控制百分?jǐn)?shù)   七：控制儀表指示燈說(shuō)明 E+：測(cè)量溫度大于給定溫度指示 E-：測(cè)量溫度小于給定溫度指示SCR：可控硅導(dǎo)通指示 TIME：顯示控制結(jié)束   八：儀器維護(hù) 打印紙更換：  1、 取下打印機(jī)的前蓋板  2、 取下紙卷軸，按上新紙卷，將紙軸放回打印機(jī)的導(dǎo)槽內(nèi)，并確認(rèn)紙卷軸已經(jīng)安裝牢固，不會(huì)掉出。 3、 將紙端剪成三角形或剪齊。  4、 按通打印機(jī)電源，打印機(jī)走紙一點(diǎn)行后，按SEL鍵、使SEL指示燈滅，在按LF鍵使機(jī)頭轉(zhuǎn)動(dòng)，用手將紙頭送入機(jī)頭下面的入紙口處，紙會(huì)徐徐進(jìn)入機(jī)頭，直到紙從機(jī)頭正前方露出為止，再按下LF或SEL鍵、機(jī)頭停止轉(zhuǎn)動(dòng)-蓋上打印機(jī)前蓋板，將紙從前蓋板的出紙口中穿出。 色帶盒更換：  1、 打開(kāi)打印機(jī)前蓋板。  2、 先抬起色帶盒右端，再抬起左端（帶旋鈕的一端），色帶盒即被取下。 3、 盒左端輕輕放在機(jī)頭齒輪軸上，按箭頭方向轉(zhuǎn)動(dòng)色帶盒上的旋鈕，直到色帶盒的左端落到底后再放下右端。  4、 裝上打印機(jī)前蓋板，先將前蓋板上部掛在機(jī)架上，注意對(duì)準(zhǔn)指示燈和按鍵，再稍用力向機(jī)架方板下部，將前蓋板扣在機(jī)架上。   九：注意事項(xiàng)

1、 應(yīng)在室溫，條件下試驗(yàn)。 2、 設(shè)備要有良好接地。  3、 在試驗(yàn)過(guò)程中，爐體散熱表面溫度升高，切勿觸摸。  4、 如果不使用打印機(jī)，可在溫度低于280度前按打印機(jī)SET鍵（打印機(jī)指示燈滅）取消打印，超過(guò)280度不可取消打印。

十：試驗(yàn)過(guò)程  一、方法簡(jiǎn)價(jià)：（適用于煙煤和褐煤）將煤樣裝入干餾管中置于格金低溫干餾爐內(nèi)，以規(guī)定升溫程序加熱到終溫度600 ℃ ，并保溫一定時(shí)間，測(cè)定所得焦油，熱解水和半焦的產(chǎn)率，同時(shí)將焦炭與一組標(biāo)準(zhǔn)焦型比較定出型號(hào)。對(duì)強(qiáng)膨脹性煤。則在需在煤樣中配入一定量的電極炭，其焦型號(hào)是以得到與標(biāo)準(zhǔn)焦型（G ）*的焦型所需的少電極炭量來(lái)確定。   二、儀器設(shè)備  1 、格金干餾爐（圖1 ) ：雙孔或多孔、恒溫區(qū)不小于200mm，程序自動(dòng)控溫，2 、干餾管（圖2 ) ：耐熱玻璃或石英玻璃制。3 、錐形瓶：容量為250mL ，與水分測(cè)定管配套，帶磨口。 
4 、水分測(cè)定管（圖3 ) ：量管刻度范圍為0-5mL 或O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口。5 、冷凝器：直管式，磨口，冷凝部分的長(zhǎng)度不小于300mm。6 、天平：感量：0.01g 
7 、電爐：?jiǎn)问剑p聯(lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)。8 、砂浴盤：金屬制，具體尺寸依電爐而定   三、材料和試劑 1 、高溫石墨化電極炭 水分小于0.5 ％。 灰分小于2 ％。 揮發(fā)分小于1.5 % .  粒度小于0.2mm，其中小于0.lmm 應(yīng)占60％-90％。 2 、二甲苯或甲苯：化學(xué)純。 3 、丙酮：工業(yè)品。  4 、石棉絨和石棉板：石棉板需預(yù)先在800 ℃ 灼燒lh ，冷卻后放入玻璃瓶中 備用。石棉板厚2mm左右。   四、試驗(yàn)準(zhǔn)備  1 、按GB 474 制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。將煤樣攪拌均勻，并從不同的部位取四、五份放在表面皿中．稱取20-20.01g煤樣（m ) ，稱準(zhǔn)到0.01g，對(duì)焦煤型大于G : （包括不易區(qū)分的G1 和G2 型）的煤樣（可按表1 對(duì)焦型預(yù)*行估計(jì)），則分別稱取x （整數(shù)）g 電極炭（m1)（三）1 和（20-x）g 煤樣．倒入同一瓷皿中并充分?jǐn)嚢?，使之均勻混合?ensp;  表1 焦型粗略估計(jì)

2 將清潔、干燥的干餾管（二）2 插入帶孔的木架中傾斜成不小于45 ，并使支通過(guò)漏斗已稱好的煤樣小心地倒入干餾管內(nèi)，注意不要使煤樣進(jìn)入支管。如干餾管上部?jī)?nèi)壁沾有煤樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管刻度以下。  3 、將裝好煤樣的干餾管橫放，用推桿（二）7 先將石棉圓墊（直徑相當(dāng)于干餾管內(nèi)徑，在直徑的l/6－l/4 處剪去一小塊，使缺口向上）緩緩?fù)迫敫绅s管內(nèi)刻度處，注意煤樣不得留在石棉墊以外．然后用推桿將石棉絨推入干餾管內(nèi)緊靠石棉墊處，再用推桿將石棉絨輕輕擠壓成約5-10mm厚，注意不要擠壓太緊。 4 、兩手拿住裝好石棉墊和石棉絨的干餾管兩端、支管垂直向下，呈水平方向并輕輕搖動(dòng)，使煤樣鋪展均勻，然后將干餾管下部在木質(zhì)平臺(tái)上輕敲幾下，使煤樣表面平整。干餾管上部?jī)?nèi)壁不得沾有煤樣，如敲擊后石棉絨層受到破壞，需用推桿輕輕擠壓使其成層。  5 、干餾管口用耐熱的橡皮塞塞緊，在干餾管支管上裝上帶有玻璃導(dǎo)氣管的耐熱橡皮塞（導(dǎo)氣管露出橡皮塞約5mm ) ，稱量，稱準(zhǔn)到0.01g稱量清潔、干燥的錐形瓶（二）3 稱準(zhǔn)到0.01g。然后將它接在干餾管支管上，并使支管口距錐形瓶底15-20mm。6 、在格金干餾爐的水槽中放入適量溫度低于15℃ 的冰水，將水槽向上移動(dòng)，使錐形瓶高度的2/3 的浸入冷卻水中為止，并保持恒定水位。   五、試驗(yàn)步驟  1 、將格金干餾爐通電加熱至300℃ ，并保持此溫度，將干餾管（四）5 插入爐內(nèi)，并使干餾管支管緊靠爐口。從300℃ 開(kāi)始，以5℃／min 的升溫度速度將格金干餾爐繼續(xù)加熱至600℃ ，并在此溫度下保持15min （在加熱的全過(guò)程中，實(shí)測(cè)溫度與應(yīng)達(dá)溫度之差，不得超過(guò)10℃ ），停止加熱。試驗(yàn)過(guò)程中，煤樣分解產(chǎn)生的焦油、水蒸汽和煤氣經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形瓶，焦油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，煤氣則由導(dǎo)氣管排出（點(diǎn)燃燒掉或排出室外）。  2 、將水槽向下移動(dòng)，立即一井取l 干餾管和錐形瓶，此時(shí)應(yīng)使干餾管及支管上的冷凝物盡量流入瓶?jī)?nèi)。拆下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置約5min 后稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶質(zhì)量的差即為干餾冷凝物的質(zhì)量（a ）。  3 、干餾管（包括兩個(gè)橡皮塞子導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0.019 ）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮〔三）3 的棉花將干餾管支管內(nèi)外的焦油擦洗掉，放置3-5min ，使丙酮揮發(fā)完，再裝上橡皮塞，再次稱量（稱準(zhǔn)到0.01g ) ．此兩次質(zhì)量之差，即為干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量（d ）。  4 、經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量（包括石棉絨、石棉墊、半焦的質(zhì)量）與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量（包括石棉絨、石棉墊的質(zhì)量）之差，即為半焦的總質(zhì)量（c ) .  5 、用推桿從已稱量過(guò)的干餾管（五）4 中鉤出石棉絨和石棉墊，然后小心倒出焦炭，并將焦炭與一組標(biāo)準(zhǔn)焦型（見(jiàn)表2 ，圖5 ）比較定出型號(hào)。對(duì)強(qiáng)膨脹性煤，其焦型以終得到G 型焦所需配入的少電極炭克數(shù)（整數(shù)）標(biāo)在G 右下角來(lái)表示，如G1、G2 …G20 心功電極炭的合適配比，往往需要多次試驗(yàn)才能確定。  6 、按（六）測(cè)定冷凝物中的含水量（干餾總水分）。 由冷凝物質(zhì)量減去水的質(zhì)量，加上干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量，即為焦油的總質(zhì)量。  7 、煤樣質(zhì)量和電極炭質(zhì)量之和減去焦油總質(zhì)量、干餾總水分和半焦總質(zhì)量之和即為煤氣及損失的總質(zhì)量。各項(xiàng)產(chǎn)物的質(zhì)量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率，對(duì)強(qiáng)膨脹性煤在計(jì)算時(shí)，需減去電極炭中的水分和半焦，因此對(duì)每批電極炭應(yīng)預(yù)先按6-7.6 的規(guī)定程序作空白試驗(yàn)（同批電極炭每半年至少?gòu)?fù)測(cè)一次）  8 、熱解水含量百分率是由干餾總水分百分率減去煤樣的空氣干燥基水分百分率而得（相應(yīng)的煤樣的空氣干燥基水分應(yīng)在五天內(nèi)測(cè)定）。  9 、全部試驗(yàn)做完后，干餾管、錐形瓶及水分測(cè)定管等。需用刷子蘸上去污粉（丙酮）擦洗干凈．用干燥箱烘干備用。