煤炭氟氯測定儀使用說明書

一、產品概述

氯是煤中的有害元素，煤在燃燒過程中，煤中氯大部分以氯化氫或有機氯化物等氣態(tài)釋放，對工業(yè)利用和環(huán)境污染具有直接或潛在的危害。煤中氯含量也是評價煤炭品質主要指標之一。因此，研究準確、快速檢測煤中氯含量是十分必要的。

本實驗設備采用高溫燃燒水解法所得到氯離子樣品溶液，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據硝酸銀標準溶液用量計算出煤中的氯含量，符合國標GB/T3558-2014《煤中氯的測定方法》的要求。

二、測試原理

煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉換為氯化物進入了冷凝水中并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據硝酸銀標準溶液用量計算出煤中的氯含量。

三、功能特點

采用中文液晶顯示，界面友好，操作簡單。

采用PID控制爐流，控溫精度高，有效延長硅碳管使用壽命。

測溫采用高精度、低溫漂元器件，保證了測溫的長期準確性。

支持定時送樣提醒功能。

支持故障自診斷功能，超溫保護功能。

蒸發(fā)量調節(jié)電位器采用中國臺灣TOCOS電位器，線性度高，使用壽命長。

配置高精度數字式離子計，保證了實驗的準確性。

配送上位機自動計算軟件，輸入實驗數據，測量結果自動生成，免去了用戶復 雜的計算過程。

四、技術參數

控溫精度：1100±2℃。

升溫時間：25分鐘左右升溫到1100±2℃。

溫度設定范圍：900℃—1200℃。

測試方法：高溫燃燒水解法。

精密度：符合GB/T3558—2014國標。

供電電源:AC 220V±10%,50Hz。

整機功率:≦3.5KW。

五、安裝注意事項

請勿擠壓LCD液晶顯示屏可能會導致LCD液晶屏幕破碎或損壞。

硅碳管的安裝過程不得離開臺面以免跌落，安裝硅碳管卡子時不得使雙螺兩半圓端扭曲斷裂。

熱電偶的極性和放置位置。

所有導線要求連接牢固，要避免與爐體接觸受熱。

所有管路要預防變動折彎的可能。 

氣路、水路連接的密閉性。

開機后注意爐溫變化。

新爐體在*升溫過程中會由于殼體膨脹而發(fā)出“啪”的響聲，此為正常。

第五章實驗步驟操作

(1)儀器準備

1．按照圖（1）所示裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。

2．往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。打開儀器電源開關，將爐溫升溫到1100℃。塞緊進樣推桿橡皮塞，調節(jié)氧氣流量500mL/min，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣。

(2)燃燒水解

1．準確稱取0.500g一般分析試驗煤樣（稱準至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。

2．通入氧氣和水蒸氣，把燃燒舟放入管內，插入進樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的約300℃區(qū)域停留5min；接著推進到約600℃區(qū)域停留5min；再推進到約900℃區(qū)域停留5min；后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。

3．燃燒-水解完成后，停止氧氣和水蒸氣。取下進樣推桿，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4．將吸收瓶內的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管，洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至（140±10）mL，再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標準溶液。

(3)電位測量

1．滴定準備

將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上，插入指示電極。連接滴定裝置，放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應檢查測量電路連接是否正確。

2．終點電位標定

a．空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同5.2。

b．滴定終點電位標定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標準溶液，記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定，測定值之差不應超出±3mV，以其平均值作為滴定終點電位。一A中（詳見國家標準）制作微分曲線，以確定標定終點電位時的硝酸銀標準溶液用量（V1）。

3．樣品溶液滴定

將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標準溶液，觀察毫伏計顯示的毫伏數，當電位接近標定的終點電位時，以0.02mL/s的速度滴定直至達到標定的終點電位。攪拌1min后記下硝酸銀標準加入量及實際滴定終點電位。計算結果時，實際終點電位每偏離標定的終點電位±1mV，應減去或加上0.01mL硝酸銀標準溶液的用量，但偏離數不能超出±3mV，否則應加入0.50mL氯化鈉標準溶液重新滴定。

注：每多加入0.50mL氯化鈉標準溶液，可在相應的終點電位的硝酸銀溶液用量中扣除0.20mL，以此類推。

6.1結果表達

1．煤中氯的含量按式

（1）計算，以兩次重復測定結果的平均值，按照GB/T483修約到小數點后三位報出。

式中：

Clad——空氣干燥煤樣氯含量，以質量分數（%）計；

V1——標定終點電位的硝酸銀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；

V2——滴定煤樣溶液的硝酸銀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；

C——硝酸銀標準溶液的濃度，單位為毫摩爾每毫升（mmol/mL）；

Mcl——氯的毫摩爾質量，以0.03545計，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

M——空氣干燥煤樣的質量，單位為克（g）。

6.2方法的精密度

煤中氯測定結果的精密度如表規(guī)定

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